Élaboration et caractérisation de films minces nanocomposites obtenus par pulvérisation cathodique radiofréquence en vue de leur application dans le domaine des capteurs de CO2

par Audrey Chapelle

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Soutenue en 2012

à Toulouse 3 .

  • Titre traduit

    Elaboration and characterization of nanocomposites thin films obtained by radiofrequency sputtering for CO2 gas sensors application


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  • Résumé

    Les travaux sur l'utilisation de nouveaux matériaux pour la conception de systèmes de mesure de la qualité de l'air, efficaces et peu chers, suscitent un intérêt croissant dans notre société. L'objectif de ces travaux de thèse est l'élaboration et la caractérisation de couches minces nanocomposites obtenues par pulvérisation cathodique RF à partir d'une cible de CuFeO2, en vue de leur utilisation comme couche sensible pour la détection du CO2. Les films minces ont été déposés dans quatre conditions différentes en variant la pression d'argon dans l'enceinte et la distance cible-substrat. Dans un premier temps, nous avons caractérisé la structure et la microstructure des films bruts de dépôt par DRX, MEB et MET, EPMA, XPS, AFM et spectroscopie Raman. Ces analyses ont permis de révéler la présence de cuivre métallique dans les dépôts, dont les teneurs sont dépendantes des conditions d'élaboration, mais également de déterminer la nature de la matrice oxyde. Cette dernière est constituée d'une phase spinelle CuxFe3-xO4 (avec x proche de zéro) et de cuprite Cu2O. Elles ont ainsi pu mettre en évidence le caractère réducteur de la technique de pulvérisation. L'étude des couches minces traitées thermiquement sous air a ensuite montré une nanostructuration en deux couches superposées. La composition, l'épaisseur et la porosité de chacune des couches ont été déterminées par analyses couplées XPS, EPMA, MEB. La couche de surface s'avère être du CuO et la couche de cœur du CuFe2O4. La couche de CuO présente des épaisseurs et des porosités différentes suivant les conditions de dépôt utilisées pour les échantillons bruts : les plus grandes épaisseurs et porosités sont obtenues pour les films bruts possédant la plus grande teneur en cuivre métallique. Enfin, après la mise en œuvre et l'optimisation d'une cellule de mesure, nos matériaux originaux associant, avec différentes microstructures, des oxydes de type p (CuO) et n (CuFe2O4) ont été testés en vue de la détection du CO2. La meilleure réponse a été obtenue pour une couche élaborée dans les conditions les plus réductrices et est proche de 50%. Les temps de réponse et de recouvrement sont de 65 et 8 min, respectivement. Les réponses de ces matériaux ont également été testées avec succès pour d'autres gaz tels que NO2, H2 et C2H5OH.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (179 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 168-170. Annexes

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2012 TOU3 0053
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