Optimisation de la mesure par spectrométrie visible et proche-infrarouge de la teneur en eau et en huile de l’olive

par Adeline Deblangey

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Jean-Michel Roger et de Gilbert Grenier.

Le jury était composé de Jacques Artaud, Ryad Bendoula.

Les rapporteurs étaient Douglas N. Rutledge, Maurizio Servili.


  • Résumé

    L'UMR ITAP d'IRSTEA à Montpellier et la société Pellenc SA souhaitent développer un système de mesure par spectrométrie visible - proche infrarouge permettant d'évaluer la qualité des olives et d'en suivre la maturité. La mesure doit être effectuée sur une seule olive et de manière non destructive. Les critères de maturité retenus pour une première phase d'étude sont les teneurs en eau et en huile. L'objectif de ces travaux est d'optimiser la mesure des critères de maturité par spectrométrie portable, en s'adaptant aux contraintes induites par l'objet d'étude et en levant des verrous imposés par la technologie retenue. En lien avec les objectifs industriels, trois questions scientifiques ont été soulevées :QS1 : Comment obtenir les valeurs de référence des critères de maturité à partir d'une seule olive ?QS2 : Comment mesurer le spectre d'une olive ? Quelle configuration optique est la plus adaptée à l'objet mesuré ? Quel volume de l'olive est interrogé lors de la mesure spectrale ? Le noyau intervient-il dans cette mesure ?QS3 : Comment étalonner la mesure spectrale ? Les modèles de prédiction sont-ils robustes au regard d'une variété non incluse dans leur étalonnage ? Comment inclure la masse du noyau dans les valeurs prédites ?Afin de répondre à ces questions, des études expérimentales et comparatives ont été menées. Pour la détermination de la teneur en huile (QS1) deux méthodes ont été évaluée, la résonance magnétique nucléaire (RMN) et l'extraction à l'hexane, lorsqu'elles sont appliquées à la pulpe d'une olive unique. L'étude sur les différentes configurations optiques (QS2) a permis de mettre en évidence l'impact de chacune sur la mesure spectrale et ainsi déterminer si l'ensemble de ces configurations proposées (transmission, réflexion diffuse avec propagation guidée de la lumière au moyen d'une sphère, réflexion diffuse avec propagation libre de la lumière et rétrodiffusion) sont envisageables pour la mesure sur une seule olive. De plus, ces travaux se sont intéressés au volume de peau et de pulpe réellement interrogé lors de la mesure spectrale par une étude de la perte de lumière transmise à travers la peau et la pulpe. Le questionnement de l'étalonnage des mesures spectrales (QS3) a consisté en une analyse fine des modèles construits mais aussi en une étude de la robustesse et des différentes méthodes envisageables pour l'améliorer (sélection de longueurs d'onde, mise à jour des modèles, correction “biais-pente”, méthode DOP). Le dernier point traité par ces travaux de thèse est la prise en compte de la masse du noyau dans les valeurs prédites et l'évaluation des différentes méthodes pour réaliser cette correction.L'ensemble des résultats obtenus au cours de cette thèse ont servi à fournir des éléments pour guider la conception d'un outil portable de mesures par spectrométrie sur olives individuelles.

  • Titre traduit

    Optimization of the measurement of the water and oil content of the oliveby visible and near-infrared spectrometry


  • Résumé

    ITAP Research Unit of IRSTEA and Pellenc SA company want to developa visible - near infrared spectroscopy measurement system in order to assess the quality of olives and monitor their ripeness. The measurement has to be non-destructive and performed on a single olive. The ripeness criteria selected are water and oil content. The main objective of this work is to optimize the measurement of these criteria, recorded by a portable spectrometer, by taking into account the constraints linked to the studied object and by overcoming the obstacles imposed by the technology used. In relation to the industrial objectives, three scientific questions were raised :SQ1 : How to get the reference values of the ripeness criteria from a single olive ?SQ2 : How to measure the spectrum of one olive ? Which optical configuration isbest suited for an olive ? Which volume of the olive is actually analyzed during thespectral measurement ? Does the spectrum contain information about the kernel ?SQ3 : How to calibrate the spectral measurement ? Are the prediction models robustregarding a variety not used for the calibration step ? How to include the kernel mass in the predicted values ?In order to answer those questions, experimental and comparative studies have been led. As the determination of water content is easily transposable to a single olive, only the measurement of oil content is studied (SQ1). Two existing methods nuclear magnetic resonance and hexane extraction have been characterized end evaluated when they are applied to the pulp of a single olive.The comparative study conducted on different optical configurations(SQ2) has high-lighted the impact of each configuration (transmission, diffuse reflectance with guidedpropagation of light through a sphere, diffuse reflectance with free propagation of light and interactance) on the spectral measurement. This study has also determined if all of these configurations are suitable for the whole olive measurements. Furthermore, the real volume analyzed during the spectral measurement has been investigated by studying the loss of transmitted light through the skin and the pulp.In order to answer SQ3, the present work provides optimized models for prediction ofwater content on the one hand and oil content on the other hand. The robustness study leads us to consider different methods (Model Update, Biais and Slope, DOP, wavelength selection) depending on the correction set used and therefore the finality of the future device. Concerning the introduction of kernel mass in predicted values, it has be done using various methods which are more or less destructive. The choice of one of these methods has been be determined by the technical possibilities of the device and the minimum expected accuracy of water and oil content predictions.Therefore, the results of this thesis provide some elements to guide the development of a portable spectrometer for measurements on individual olive fruits.


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