Etudes des propriétés de transport de mono et de multicouches de graphène épitaxiées sur sic

par Bilal Jabakhanji

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Benoît Jouault.


  • Résumé

    Nous présentons dans ce travail la caractérisation, essentiellement en transport, de couches de graphène épitaxiés élaborées par sublimation contrôlée de carbure de silicium (SiC). Des mesures de transport électroniques sont effectuées à basse température (T~1,6 K) et à fort champ magnétique. Dans une première partie, Il est indispensable de se focaliser sur la méthode spécifique (‘graphite cap') utilisée pour la fabrication de tous les échantillons étudiés dans ce travail au CNM, Barcelone. La méthode de ‘graphite cap' permet d'obtenir des couches de graphène en formes de rubans suffisamment isolés entre eux pour la fabrication de dispositifs électroniques. La croissance de graphène donne des résultats très différents suivant les conditions de croissance et les spécificités du substrat de carbure de silicium employé : les échantillons obtenus sur face carbone, et les échantillons sur face silicium.Sur face carbone, deux polytypes de SiC ont été utilisés pour l'élaboration de graphène : (i) sur le polytype ‘6H-SiC (on axis)', des rubans de graphène de l'ordre de 600 µm de longueur et de 6 µm de largeur sont obtenus. La largeur de graphène reste faible car le graphène suit la formation des marches sur le SiC résultant de la reconstruction de la surface pendant la croissance (‘step bunching'). Des monocouches ont été identifiées par spectroscopie Raman. Les résultats de transport sur ces monocouches montrent que la concentration de porteurs, de type trous, varie entre 5x1012cm-2 et 5x1013cm-2. L'effet Hall quantique n'est pas observé à cause du dopage élevé. Mais des oscillations de Shubnikov de Haas ont été bien résolues et étudiées pour extraire leurs phases. La phase des oscillations est égale à zéro, ce qui est une signature de la présence d'une monocouche de graphène.(ii) sur le polytype ‘4H-SiC (8° off axis)', les rubans obtenus sont plus larges et peuvent atteindre une longueur de 600 µm et une largeur de 50 µm. L'utilisation d'un substrat SiC avec une désorientation intentionnelle lors du clivage de la surface initiale permet la coalescence des rubans de graphène. Les résultats de transport sur les monocouches montrent que les porteurs sont toujours de type trous, mais beaucoup moins dopé sur plusieurs monocouches (de l'ordre 8x1011cm-2). L'effet Hall quantique est reporté sur un échantillon dont la mobilité atteint 11 000 cm²/V.s. Une étude à bas champ magnétique est encore réalisée et donnent des informations intéressantes sur l'(anti)localisation faible. Tous les phénomènes quantiques observés sont des signatures sur les propriétés intrinsèques des monocouches de graphène. Pour mieux appréhender le graphène épitaxié, il est important de faire varier la concentration de porteurs. Pour cela, une autre approche est proposée. Nous avons fabriqué une face arrière d'un échantillon semi-isolant par implantation d'ions d'azotes dans le SiC avant la croissance de graphène. Les résultats de transport obtenus sur les monocouches de graphène ont montré l'efficacité de cette grille pour contrôler le type de porteurs. L'effet Hall quantique a été observé pour les deux types de porteurs avec des plateaux de Hall remarquables en largeur (23 T).Sur la face Si, des multicouches de graphène couvrent uniformément toute la surface du substrat. Les multicouches de graphène sont plus épaisses sur les bords de marches que sur les terrasses, identifiées par spectroscopie Raman. Les porteurs sont maintenant de type électrons grâce à la couche de tampon qui existe sur la face Si. Les résultats de transport en champ magnétique et à basse température détectent l'existence d'une anisotropie électrique dues principalement aux marches du substrat SiC.

  • Titre traduit

    Study of transport properties of single and multilayers of epitaxial graphene on SiC


  • Résumé

    In this work, we present the characterization, mainly in transport, of epitaxial graphene layers produced by controlled sublimation of silicon carbide substrate (SiC). Electronic transport measurements are performed at low temperature (T ~ 1.6 K) and high magnetic field. In the first part, we explain the specific method ('graphite cap') used for growth of the samples studied in this work at CNM, Barcelona. The method of 'graphite cap' provides graphene ribbons homogeneous and isolated for the fabrication of electronic devices.Graphene on SiC gives very different results depending on the conditions of growth (temperature, pressure…) and the face of SiC substrate used: carbon face (C-face) or silicon face (Si-face).On the carbon face, two SiC polytypes have been used for the graphene growth:(i) On axis 6H-SiC: graphene ribbons are obtained on the whole surface. The length of ribbon approaches 600 µm and the width do not exceed 6 µm. The graphene follows the formation of steps on the SiC resulting from surface reconstruction during growth (‘step bunching'), which affects the graphene width. Monolayers were identified by Raman spectroscopy. For all measured samples, we found that the graphene is p-typed doped with a Hall concentration between 5x1012 and 5x1013cm-2. The quantum Hall effect is not observed because of the high doping level. But the Shubnikov de Haas oscillations (SdH) have been well resolved and studied. The phase of the oscillations is equal to zero, which is a signature from the presence of graphene monolayer.(ii) 8° off axis 4H-SiC: graphene ribbons obtained are larger and can reach a length of 600 µm and a width of 50 µm. The use of a SiC substrate with intentional disorientation upon cleavage of the initial surface allows the coalescence of the graphene ribbons. For all measured devices on this sample, we found that the graphene is p-typed doped (as determined from the sign of the Hall effect) with a Hall concentration between 8x1011 and 1013 cm-2. Mobilities varied between 1000 and 11000 cm²/Vs from device to device at 4K. Magnetoresistance revealed both Shubnikov-de Haas (SdH) oscillations, and interference phenomena (weak localization and antilocalization). For some low doped devices, Quantum Hall effect was observed. All quantum phenomena observed are signatures on the intrinsic properties of graphene monolayers.The main drawback of the epitaxial growth technique is the difficulty to control of the carrier density. Here, we investigate a bottom gate of a graphene device, epitaxially grown on the C-face of SiC substrate. The gate was realized by Nitrogen atoms implantation in the SiC crystal. The transport measurements have shown the effectiveness of the gate to control the type of carriers. The quantum Hall effect was observed for both types of carriers with remarkable Hall plateaus width (23 T).On the silicon face, we discuss results obtained from few layer graphene (FLG) grown epitaxially on the (0001) surface of a 6H-SiC substrate. Carriers are now like electrons through the buffer layer that exists on the Si face. The resulting FLG uniformly covers the substrate on which large step bunched terraces are also visible. The FLG is thicker at the step edges, as evidenced by micro-Raman analysis. Indeed, a noticeable anisotropy of the resistance has been detected by magnetotransport measurements at low temperature and high magnetic field. We will argue that this anisotropy originates from different mobilities, in the terraces and at the step edges.


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