Slurry coatings from aluminium microparticles on Ni-based superalloys for high temperature oxidation protection

par Benoît Rannou

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Vladislav Kolarik et de Fernando Pedraza Diaz.

Soutenue le 20-11-2012

à La Rochelle , dans le cadre de Sciences et ingénierie en Matériaux, Mécanique, Energétique et Aéronautique .

Le président du jury était Michel Vilasi.

Le jury était composé de Baptiste Bouchaud, Henri Buscail, Francisco Javier Velasco Lopez.

Les rapporteurs étaient Francisco Javier Perez Trujillo, Michael Schütze.

  • Titre traduit

    Revêtements élaborés à partir d'une barbotine à base de microparticules d'aluminium destinées à la protection des superalliages base Ni contre l'oxydation à haute température


  • Résumé

    En raison de leur bonne résistance mécanique à haute température, les superalliages base nickel sont employés dans les turbines aéronautiques et de production d’énergie. Ils doivent alors être capables de résister aux phénomènes d’oxydation « sèche » intervenant entre 900 et 1500°C. Ces matériaux sont donc protégés par des revêtements à base d’aluminure de nickel (β-NiAl). De plus, dans les sections les plus chaudes des turbines (T>1050°C), une barrière thermique (BT) est ajoutée afin de diminuer l’impact de la température sur le substrat. Dans le cadre du projet de recherche Européen « PARTICOAT », le travail décrit dans cette thèse a porté sur l’élaboration d’un système complet de revêtements protecteurs (BC+BT) à l’aide d’un procédé en une seule étape, à partir d’une barbotine obtenue par dispersion de microparticules d’Al dans une base aqueuse, milieu susceptible de satisfaire aux directives environnementales européennes. Des caractérisations rhéologique et physico-chimique ont montré la stabilité de la barbotine jusqu’à sept jours. Après dépôt de cette dernière par pulvérisation, un traitement thermique adapté a conduit, via la formation intermédiaire d’Al liquide, à l’obtention d’un revêtement d’aluminure de nickel (β-NiAl) comparable à ceux obtenus par les procédés industriels actuels. L’oxydation des particules d’Al permet la formation simultanée d’une « mousse » d’alumine (concept PARTICOAT) superficielle. Après validation des mécanismes réactionnels mis en jeu sur un substrat modèle de nickel pur, l’extrapolation du procédé à différents superalliages base nickel (René N5 (SX), CM-247 (DS), PWA-1483 (SX) et IN-738LC (EQ)) a donné des revêtements présentant différentes compositions et microstructures. Un intérêt particulier a alors été porté sur l’étude de l’influence des éléments d’alliage (Cr, Ta, Ti) et de leur ségrégation au sein du revêtement. Le comportement à haute température des échantillons revêtus a pu être évalué à l’aide de tests d’oxydation isotherme (1000h sous air entre 900 et 1100°C). Il a ainsi été montré que les phénomènes d’oxydation et d’interdiffusion régissent les mécanismes de dégradation. Par ailleurs, l’électrodéposition de cérine préalablement à l’application du procédé de revêtement PARTICOAT a permis de limiter fortement les phénomènes d’interdiffusion et de stabiliser la couche d’aluminure de nickel.


  • Résumé

    Because of their good mechanical resistance at high temperature, Ni-based superalloys are used for aero-engine and land-based turbines but undergo “dry” oxidation between 900 and 1500°C. These materials are thus coated with nickel-aluminide coatings (BC). An additional thermal barrier coating (TBC) is generally applied in the hottest sections of the turbines (T>1050°C) to lower the impact of the temperature on the substrate. In the framework of the European research programme “PARTICOAT”, this PhD work was focused on the growth mechanisms of a full protective coating system (BC+TBC) in a single step process, using a water-based slurry containing a dispersion of Al micro-particles to satisfy the European environmental directives. The rheological and physico-chemical characterizations showed the slurry stability up to seven days. After depositing the latter by air spraying, a tailored thermal treatment resulted in a nickel-aluminide coating (β-NiAl) similar to the conventional industrial ones but through an intermediate Al liquid phase stage. Simultaneously, the oxidation of the Al micro-particles brought aboutthe formation of a top alumina “foam” (PARTICOAT concept). After a validation step of the mechanisms involved in pure Ni substrate, the extrapolation of the process to several Ni-based superalloys (René N5 (SX), CM-247 (DS), PWA- 1483 (SX) and IN-738LC (EQ)) revealed different coating compositions and microstructures. A particular attention was therefore paid onto the effect of alloying elements (Cr, Ta, Ti) as well as their segregation in the coating. The high temperature behaviour of the coated samples has been studied through isothermal oxidation (1000h in air between 900 and 1100°C) and showed that the oxidation and interdiffusion phenomena ruled the degradation mechanisms. Besides, the electrodeposition of ceria before the application of the PARTICOAT coating allowed to strongly limit interdiffusion phenomena and stabilized the nickel aluminide coating.


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