Optimisation du couple revêtement anti-adhérent / matériau de creuset pour la cristallisation du silicium photovoltaïque - Application au moulage direct des wafers de Si

par Charles Huguet

Thèse de doctorat en Génie civil

Sous la direction de Denis Camel et de Nicolas Eustathopoulos.

Soutenue le 14-11-2012

à Grenoble , dans le cadre de École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble) , en partenariat avec Sciences et Ingénieurie des Matériaux et des Procédés (équipe de recherche) .

Le président du jury était Thierry Duffar.

Le jury était composé de Denis Camel, Nicolas Eustathopoulos, Daniel Mathiot, Philippe Chemin.

Les rapporteurs étaient Olivier Dezellus, Constantin Vahlas.


  • Résumé

    Compte tenu de l'utilisation envisagée du graphite comme matériau de creuset à la place de la silice frittée pour la cristallisation dirigée des lingots de silicium multcristallin de qualité photovoltaïque, un objectif majeur de la thèse était de développer un revêtement spécifique au matériau de moule sélectionné. Une première tâche de ce travail a consisté à définir très précisément les conditions de fonctionnement du couple revêtement anti-adhérent / matériau de creuset et les modifications à apporter au procédé afin d'utiliser le revêtement standard à base de poudre de Si3N4 sur graphite, La deuxième tâche de la thèse a consisté à mettre en place le procédé de moulage à partir d'une étude préliminaire basée sur une configuration simplifiée de moulage par écrasement où un morceau de silicium s'étale à l'intérieur du moule au cours de sa fusion. Le but recherché est de mettre en évidence les conséquences de la configuration « moulage » (caractérisée par un rapport élevé surface de contact / volume de Si a priori très défavorable) et des conditions thermiques (gradient et vitesse de solidification) sur l'adhérence (collage), la pollution par le revêtement et la structure cristalline du silicium.

  • Titre traduit

    Optimisation of the releasing coating / crucible material couple for photovoltaic silicon crystallisation - Application to direct Si wafers moulding


  • Résumé

    Considering the use of graphite as a crucible material instead of sintered silica for the directional crystallisation process of multicrystalline solar grade silicon, one of the main goals of this PhD program was to develop a dedicated releasing coating to be used with the identified mould material. A first task of this work consisted in a precise definition of the operating conditions for the releasing coating / crucible material couple and consequently modifying the process in order to be able to use the standard silicon nitride powder-based releasing coating on graphite. The second task was to design the moulding process based on a preliminary study of a simplified configuration of squeezing moulding experiments where the silicon piece spreads into the inner space of the mould when melting. The aim of these experiments was to enlighten the consequences of the “moulding” configuration (characterised by a high contact surface / Si volume ratio, a priori very detrimental) and of the thermal conditions (gradient and solidification speed) on adhesion (sticking), pollution coming from the coating, and on the crystalline structure of moulded silicon.


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