Suivi par methode optique du frittage micro-ondes d'oxydes ceramiques.

par Daniel Zymelka

Thèse de doctorat en Science et Génie des Matériaux

Sous la direction de Dominique Goeuriot.

Soutenue le 13-01-2012

à Saint-Etienne, EMSE , dans le cadre de ED SIS 488 .

Le jury était composé de Dominique Goeuriot, Claude Carry, Frédéric Bernard, Jérôme Molimard, Sébastien Saunier, Sébastien Vaucher.

Les rapporteurs étaient Claude Carry, Frédéric Bernard.


  • Résumé

    Le frittage micro-ondes est connu pour être une technique de frittage prometteuse. En effet, ce procédé présente comme avantages une réduction de la durée des traitements thermiques et un gain énergétique important par rapport aux procédés conventionnels. D'année en année, le frittage dans un environnement micro-ondes est étudié par un nombre croissant de chercheurs. Cependant, les raisons de l’effet bénéfique de ce type de frittage ne sont pas clairement identifiées.Dans ce contexte, l’objectif de ce travail a été de vérifier l’influence d’un champ électromagnétique à la fréquence de 2,45 GHz sur la densification de matériaux céramiques. Cet objectif passe donc par une étude comparative du frittage dans une enceinte micro-ondes et dans un four conventionnel. Cependant, la présence du champ électromagnétique dans un four micro-ondes ne permet pas l’utilisation des méthodes conventionnelles pour suivre le frittage. Ainsi, pour comparer les résultats, un dispositif expérimental original contenant un dilatomètre sans contact de haute résolution a été spécifiquement développé. Ce dispositif, permet aussi un suivi de la distribution de température à la surface de la pièce.Pour des cycles thermiques identiques, obtenus en frittage conventionnel et par micro-ondes, l’évolution de la densification de matériaux aux propriétés différentes a été comparée. Ces matériaux sont : l’alumine pure et dopée par 800ppm d’oxyde de magnésium, l’oxyde de zinc et l’hydroxyapatite silicatée. Pour chacun de ces matériaux, le couplage avec les micro-ondes et la répartition du chauffage à la surface de l’échantillon sont aussi discutés. Un effet bénéfique des micro-ondes sur l’évolution de la densification a été mis en évidence pour l’alumine avec ajout de MgO et de manière plus prononcée pour l’oxyde de zinc.

  • Titre traduit

    In-situ monitoring of ceramic microwave sintering using optical method.


  • Résumé

    Microwave sintering is known to be a promising sintering technology. Indeed, this method has advantages such as reducing the duration of heat treatment and a significant energy saving compared with conventional processes. Year after year, sintering in a microwave environment is studied by a growing number of researchers. However, the reasons for the beneficial effect of this type of sintering are not clearly identified.In this context, the objective of this work was to verify the influence of an electromagnetic field at a frequency of 2.45 GHz on the densification of ceramic materials. This objective therefore involves a comparative study of sintering in a microwave chamber and in a conventional oven. However, the presence of electromagnetic field in a microwave oven does not allow the use of conventional methods to monitor the sintering. Thus, to compare the results, an experimental system containing a high resolution contactless dilatometer has been specifically developed. This system also allows monitoring of the temperature distribution on the sample surface.For identical thermal cycles, obtained by conventional and microwave sintering, the densification evolution of materials with different properties was compared. These materials are: pure alumina and doped with 800ppm magnesium oxide, zinc oxide and silicon-substituted hydroxyapatite. For each material, the coupling with the microwaves and the temperature distribution on the surface sample are also discussed. A beneficial effect of microwaves on the evolution of densification has been identified for alumina with addition of MgO and more pronounced for zinc oxide.


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