Microsystèmes capteurs de gaz sélectifs au dioxyde d'azote associant structures semi-conducteurs et filtres chimiques (indigo ou/et nanomatériaux carbonés) destinés au contrôle de la qualité de l'air

par Laurent Spinelle

Thèse de doctorat en Matériaux et Composants pour l'Electronique

Sous la direction de Alain Pauly.

Soutenue le 13-03-2012

à Clermont-Ferrand 2 , dans le cadre de École doctorale sciences pour l'ingénieur (Clermont-Ferrand) , en partenariat avec Institut Pascal (Aubière, Puy-de-Dôme) (équipe de recherche) et de Institut Pascal (laboratoire) .

Le président du jury était Nicole Jaffrezic-Renault.

Le jury était composé de Corinne Déjous, Martine Mayne-L'Hermite, Jérôme Brunet, Marc Dubois.

Les rapporteurs étaient Corinne Déjous, Martine Mayne-L'Hermite.


  • Résumé

    Ce manuscrit est consacré à l’étude et au développement de microsystèmes capteurs de gaz sélectifs au dioxyde d’azote, destinés au contrôle de la qualité de l’air atmosphérique. La stratégie que nous avons développée consiste à associer une structure sensible à base de matériaux semi-conducteurs partiellement sélectifs aux gaz oxydants et des filtres sélectifs à l’ozone. L’objectif premier est la mise en oeuvre et la caractérisation de matériaux chimiques strictement imperméables à l’ozone (O3) et non-réactifs vis-à-vis du dioxyde d’azote (NO2). Notre choix s’est focalisé sur un matériau moléculaire, l’indigo, connu pour sa réactivité vis-à-vis de O3, et plusieurs nanomatériaux carbonés. Pour ces derniers, la possibilité de conformer leurs textures, leurs morphologies et leurs chimies de surface par traitements thermiques, chimiques et mécaniques, permet d’étendre le panel de matériaux potentiels et d’identifier les facteurs d’influence de leur réactivité avec les espèces gazeuses. La caractérisation de l’ensemble de ces matériaux a nécessité l’utilisation de techniques adaptées et complémentaires (adsorption de N2 à 77 K, spectroscopies Raman, XPS, IR en mode ATR, RPE et NEXAFS). Les filtres chimiques les plus efficaces (hauts rendements de filtration et grande durabilité) ont été sélectionnés d’après des tests de soumission aux gaz selon une méthodologie adaptée. Enfin, l’association de ces meilleurs filtres et de la structure capteur a conduit à l’élaboration de prototypes microsystèmes capteurs de gaz optimisés. De plus, une contribution à la compréhension des mécanismes d’interaction de l’indigo et de certains nanocarbones avec O3 et NO2 a aussi permis d’améliorer le microsystème en développant des méthodologies pertinentes et innovantes mais également en réalisant la synthèse de nouveaux filtres indigo / nanocarbone.


  • Résumé

    This work is devoted to the study and the development of gas sensors microsystems highly selective to nitrogen dioxide, dedicated to the air quality control. The strategy developed consists in the implementation of a sensitive structure based on semiconductor materials partially selective to oxidizing gases associated to an ozone selective filter. The first objective is the development of chemical filters strictly impervious to ozone (O3) and non-reactive towards the nitrogen dioxide (NO2). We have chosen a molecular material, indigo, well-known for its reactivity towards O3, and several carbonaceous nanomaterials. For these one, the possibility to modify their textures, their morphologies and their surface chemistries by chemical, mechanical and thermic treatments, enables us to extend the range of potential materials and to identify the factors of influence on their reactivity with gaseous species. The characterization of all these materials required the use of appropriate and complementary techniques (N2 adsorption at 77 K, Raman, XPS, IR in ATR mode, EPR and NEXAFS). The more efficient filters (high filtering yield and life-time) have been selected by means of specific tests of gas exposure. Finally, the association of the best filter and the sensitive structure has led to the development of optimized gas sensors microsystems prototypes.


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