Amélioration par modification chimique de l’interface de biocomposites poly(acide lactique) – fibre courtes de lin

par Gaëlle Labache

Thèse de doctorat en Chimie organique, minérale et industrielle

Sous la direction de Pierre-Jean Madec.

Soutenue en 2012

à Caen .


  • Résumé

    L’objectif de cette thèse est d’identifier et mettre en œuvre des modifications par voie chimique dans le but d’améliorer l’interface de composites biopolymère/fibre naturelles cellulosiques. Les premiers résultats concernent l’étude du vieillissement physique de la matrice poly(acide lactique) PLA. L’évolution des propriétés mécaniques (traction uniaxiale) et thermiques (DSC) d’éprouvettes de PLA selon la température de stockage met en évidence la rigidification et la fragilisation de la matrice avec le temps. Cette étude montre la nécessité de contrôler le protocole expérimental de mesure et notamment les paramètres de stockage pour évaluer les propriétés du PLA. L’effet de différents traitements de surface sur la morphologie et sur les propriétés spectroscopiques des fibres de lin a été évalué. La mercérisation et le blanchiment à l’eau de javel permettent d’éliminer les cires, pectines et hémicelluloses afin de révéler la couche cellulosique des fibres. L’acétylation permet de greffer des taux de fonctions acétyle satisfaisants. Néanmoins, lors de la mise en œuvre par extrusion et injection moulage d’éprouvettes, l’adhésion interfaciale n’est pas améliorée par les modifications de surface des fibres. Une seconde voie par modification chimique de PLA par extrusion réactive a donc été développée. Le greffage de cardanol à l’aide de peroxydes sur des chaînes de PLA n’a pas permis d’améliorer la qualité de l’interface des biocomposites. En revanche, l’ajout de diisocyanate aux systèmes PLA/fibres de lin augmente significativement l’adhésion entre matrice et fibres permettant d’obtenir des composites plus résistants que le PLA non chargé par création de liaisons covalentes.

  • Titre traduit

    Improvement by chemical modification of the interface of poly(lactic acid) – short flax fibers biocomposites


  • Résumé

    This project is focused on the identification of chemical modifications to improve the interface quality of biocomposites elaborated from biopolymers and natural cellulosic fibers. The poly(lactic acid) matrix chosen for the project is presented in the first part with a special attention concerning the physical aging. The evolution of thermal (DSC) and mechanical properties (tensile testing) of PLA samples depending on the storage temperature highlight strengthening and weakening of PLA with storage time. This study demonstrates the necessity to clearfully expose the experimental procedures to measure these values. The influence of various surface treatments on the morphology and on the spectroscopic properties of flax fibers has been evaluated. Mercerisation and bleaching lead to the removal of waxes, pectins and hemicelluloses and reveal the cellulosic wall of the fibres. Coupled with acetylation, different satisfiying grafting ratio are obtained. However, the interfacial adhesion is not improved by the modified fibers in the pure PLA matrix through extrusion and injection molding. A second route by matrix chemical modification via reactive extrusion has thus been developped. Cardanol grafting onto PLA chains with the help of peroxides did not lead to the improvement of the interface quality. On the other hand, the addition of diisocyanates to the PLA-fibers systems significantly increases the adhesion between the matrix and the fibers. The obtained composites are more resistant than the pure PLA matrix. The reaction mechanism involves the creation of covalent bondings between the PLA and the flax fibers via the bifunctionnal diisocyanate.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (XI-220 p.)
  • Annexes : Notes bibliogr. en fin de chapitre

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  • Bibliothèque : Université de Caen Normandie. Bibliothèque universitaire Sciences - STAPS.
  • Non disponible pour le PEB
  • Cote : TCAS-2012-4
  • Bibliothèque : Université de Caen Normandie. Bibliothèque universitaire Sciences - STAPS.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TCAS-2012-4bis
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