Fibres de renfort pour composites SiC/SiC : amélioration et corrélation de la durée de vie sous air à T<900°C avec la réactivité chimique

par Stéphane Mazerat

Thèse de doctorat en Physico-Chimie de la Matière Condensée

Sous la direction de Jacques Lamon et de René Pailler.

Soutenue le 20-07-2012

à Bordeaux 1 , dans le cadre de École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde) , en partenariat avec Laboratoire des Composites Thermostructuraux (Bordeaux) (laboratoire) .

Le président du jury était Jean-Marc Heintz.

Le jury était composé de Anthony Roland Bunsell, Sylvie Longchamp.

Les rapporteurs étaient Fabrice Rossignol, Lionel Montagne.


  • Résumé

    Les composites à matrice céramique, constitués à la fois d’une matrice et d’un renfort fibreux en carbure de silicium, ont été choisi pour le développement des réacteurs d’avion. Bien que de nombreux travaux se soient intéressés à la synthèse de la matrice ou de l’interphase, peu ont traité directement du renfort, élément clé dans le comportement des composites, dans de telles conditions d’application. Ce mémoire porte donc sur ces matériaux appartenant à la première génération (contenant une grande proportion d’oxygène) et se scinde en deux parties. Tout d’abord, la réactivité chimique des fibres vis-à-vis de l’air, de la vapeur d’acide phosphorique ou du dichlore est étudiée via l’énergie d’activation apparente de l’attaque, et des corrélations avec les propriétés physicochimiques ou microstructurales des fibres en sont tirées. Ces résultats montrent l’influence notable qu’ont des éléments métalliques (titane, zirconium), pourtant présents en faibles quantités (<1% at.) Ensuite, la rupture prématurée de fils Si-C-O est étudiée et prédite aux températures intermédiaires (400-900°C). Ces résultats, une fois corrélés aux propriétés des fibres et à leur réactivité chimique, permettent de proposer deux mécanismes d’endommagement pouvant entrainer la rupture des fils selon les conditions d’essais : la fissuration sous-critique ou l’oxydation sans contrainte. Pour pallier l’instabilité de certaine de ces fibres un traitement de phosphatation, précédé ou non d’une chloration, transforme la surface en une barrière environnementale multicouche, sans dégradation des propriétés mécaniques, ce qui a pour effet de ralentir le mécanisme d’endommagement induit par l’oxydation et se répercute par une nette augmentation de leur durée de vie.


  • Résumé

    Ceramic Matrix Composites (CMC) are technical materials, made of a matrix reinforced by continuous fibers, considered for civil aircraft jet engine. Although the matrix and the interphase were extensively studied in past decades, reinforcement did not gain much attention however it pilots the ultimate failure of the composite. This work is dedicated to the first generation SiC fibers containing a large amount of oxygen and is divided in two parts. Firstly, chemical reactivity of Si-C-O fibers is studied against chloride, oxidant of phosphating gases. Apparent activation energies appear as an intrinsic property and are correlated with physicochemical or microstructural properties. Among observations, we show that the nature of the metallic element, such as titanium or zirconium, greatly influence the chemical stability of the fibers, however their proportion is low (1at. %). Thereafter, delayed failure of Si-C-O tows has been studied in order to predict it at intermediate temperatures (400-900°C). A statistical approach of tows’ lifetime allows us to define the survival probability at given condition, key point for the composite certification. Results were correlated to fibers properties and their chemical reactivity suggesting two damaging phenomena leading to the tows failure: slow crack growth or static oxidation. To overcome the instability of some fibers (doped with titanium), phosphating treatment was used to transform the surface of each fiber in multilayer silicophosphate coating acting as an environmental barrier. Obviously, mechanical properties of the fibers core were not affected by this etching reaction. A clear oxidation resistance and lifetime enhancement of the tows was reached by this route.


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