Filtration de silices précipitées : mise en évidence des relations entre propriétés macroscopiques et échelles locales caractéristiques dans les dépôts

par Deka Moussa Ragueh

Thèse de doctorat en Génie des procédés et de l'environnement

Sous la direction de Martine Meireles et de Sylvaine Neveu.

Soutenue en 2011

à Toulouse 3 .

mots clés

• Silice précipitée
• Filtration
• Perméabilité hydraulique
• Organisation multi échelle
• Diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS)
• Agrégat
• Modélisation
• Silice
• Filtration
• Sédiments (géologie)

Résumé

Le procédé de fabrication de la silice précipitée, destinée au renforcement d'élastomères inclut une étape de filtration qui permet de récupérer dans la dispersion issue de la synthèse, des agglomérats, puis d'éliminer les sels et les impuretés par un lavage avant un séchage. Cette étude a pour but de corréler l'organisation multi-échelle des agglomérats de silices précipitées avec les propriétés mécaniques et hydrodynamiques des dépôts formés en filtration avec ou sans élimination des sels ou impuretés. Les propriétés structurelles, mécaniques et hydrodynamiques de dépôts de filtration formés à différentes pressions et à partir de silices issues de plusieurs synthèses industrielles ont fait l'objet d'investigations menées par des expériences de diffusion aux petits angles, de compression osmotique, de filtration et de lavage. De ces travaux, il ressort que pour chaque système, deux grandeurs caractéristiques : le diamètre maximum des agrégats et le seuil de percolation correspondant à la formation d'un réseau mécaniquement résistant, se corrèlent parfaitement avec la perméabilité hydraulique des dépôts obtenus par filtration. Nous montrons par ailleurs que l'on parvient à un niveau correct de prédiction de la vitesse de filtration par un modèle de Brinkman. Enfin, il apparaît que l'élimination des sels ou impuretés lors du lavage des dépôts ne modifie ni l'organisation locale dans les dépôts, ni la perméabilité hydraulique.

Titre traduit

Filtration of precipitated silicas : correlation between macroscopic properties and local scals in filter cakes characteristical

Résumé

The production process of precipitated silica used as reinforcing fillers includes a filtration step carried out to collect silica agglomerates in the synthesized silica dispersion and then to eliminate salts and impurities before drying. The purpose of this study is to correlate the multilevel structure of silica agglomerates to the mechanical and hydrodynamic properties of filter cakes with or without a washing step. For that, we have chosen different reinforcing silicas which differ from the way the synthesis is conducted and conducted the filtration at several operating pressures. The structural, mechanical and hydrodynamic properties of filter cakes were investigated by small angle scattering, osmotic compression and filtration and washing experiments. It appears that for each system two characteristic quantities: the maximum diameter of aggregates and the percolation threshold corresponding to the formation of a network that begins to resist to compression, are correlated to the hydraulic permeability of filter cakes. Moreover, we show that the calculated permeability using a Brinkman model is in quite reasonable agreement with experimental data. Finally, we demonstrate that the elimination of salts and impurities in filter cakes during the washing step affects neither the local organization of filter cakes nor the hydraulic permeability.