Développement d'outils miniaturisés pour l'analyse de traces dans les matrices biologiques

par Valérie Thibert

Thèse de doctorat en Chimie analytique

Sous la direction de Valérie Pichon-Comparot.

Soutenue en 2011

à Paris 6 .


  • Résumé

    L’analyse de traces dans des échantillons complexes est souvent précédée d’une étape de SPE, mais son manque de sélectivité peut conduire à des co-extractions nuisant à l’analyse. L’utilisation de polymères à empreintes moléculaires (MIPs) peut apporter de la sélectivité à l’analyse. Le couplage d’une extraction miniaturisée sur MIP à la nanoLC a été étudié pour l’analyse de traces de la cocaïne (COC) et ses métabolites, la benzoylecgonine (BZE) et l’ecgonine méthylester (EME) dans des matrices biologiques. Une méthode de SPE-LC-MS sur puce a été développée obtenant une importante sensibilité (pg/mL) qui a permis l’analyse de traces de COC et de BZE en urine et en cheveux. Ensuite, en vue de l’intégration d’un MIP dans un système miniaturisé, un MIP en bloc a été synthétisé, obtenant une excellente sélectivité pour la COC. Il a donc été appliqué à son extraction sélective d’extraits de cheveux, de sérum et d’urine. Une étape de LLE suivie de l’extraction par le MIP a aussi permis de mettre à profit la sélectivité croisée du MIP pour la BZE et l’EME en acétonitrile pour l’analyse d’un échantillon urinaire. En vue de la miniaturisation du MIP, la synthèse de microsphères de MIP par précipitation a ensuite été évaluée. Des particules sphériques de NIP et de MIP (3 µm) ont été obtenues, mais le MIP n’a pas montré de sélectivité pour la COC. Enfin, la synthèse de monolithes de MIP dans des capillaires de silice (100 µm d. I. ) a été étudiée, avec l’obtention d’un monolithe sélectif pour la COC. Un couplage du MIP à la nanoLC a donc été effectué pour l’extraction en ligne de la COC d’échantillons urinaires

  • Titre traduit

    Miniaturized tools development for trace analysis in biological matrices


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Informations

  • Détails : 1 vol. (297 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 287-297. 290 réf. bibliogr.

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  • Bibliothèque : Université Pierre et Marie Curie. Bibliothèque Universitaire Pierre et Marie Curie. Section Biologie-Chimie-Physique Recherche.
  • Consultable sur place dans l'établissement demandeur
  • Cote : T Paris 6 2011 594
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