Étude de films PA6 et nanocomposites : effet des conditions de procédé et des nanocharges sur la morphologie et les propriétés de sorption à l’eau et à l’éthanol

par Mathieu Sabard

Thèse de doctorat en Matériaux polymères et composites

Sous la direction de Éliane Espuche, René Fulchiron et de Fabrice Gouanvé.

Soutenue le 12-04-2011

à Lyon 1 , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec IMP - Ingénierie des Matériaux Polymères UMR 5223 ( Rhône-Alpes) (laboratoire) .

Le président du jury était Didier Léonard.

Le jury était composé de Louise-Anne Fillot, Lise Trouillet-Fonti.

Les rapporteurs étaient Jean-Marc Lefebvre, Stéphane Marais.


  • Résumé

    La morphologie et les propriétés de sorption d’eau et d’éthanol de films extrudés minces de polyamide 6 ont été étudiées pour différentes conditions de mise en oeuvre (température de chill roll (TCR) de 50 et 125°C et taux d’étirage compris entre x et y). L’influence de l’ajout de faibles taux de nanocharges lamellaires (montmorillonite (MMT) ou phosphate de Zirconium (ZrP)) a également été évaluée. L’étirage n’a, dans la gamme étudiée, aucun effet sur la morphologie et les propriétés de sorption des films. Les films de PA6 préparés à une température de chill roll de 50°C présentent en revanche une proportion de phase cristalline g plus faible que les films préparés à une TCR de 125°C. L’épaisseur des lamelles cristallines y est plus fine et la mobilité des chaînes de la phase amorphe y est réduite. L’ajout de faibles taux de montmorillonite à une TCR de 50°C modifie significativement la mobilité des chaînes de la phase amorphe, les proportions des phases cristallines a et g et l’orientation des lamelles cristallines, contrairement à une TCR de 125°C où l’impact de la MMT n’a été observé qu’au niveau de l’orientation de la phase cristalline g. Les mécanismes de sorption de vapeur d’eau et d’éthanol ont été étudiés pour l’ensemble des films. Les isothermes de sorption ont été modélisées afin d’étudier plus particulièrement les phénomènes d’agrégation observés à haute activité. Une modélisation des courbes cinétiques a également été proposée sur la base de l’approche de Berens et Hopfenberg. La confrontation des données thermodynamiques et cinétiques de sorption et des paramètres morphologiques caractéristiques des matériaux a permis de conclure à un rôle prépondérant des interfaces entre zone amorphe et zone cristalline sur le transport

  • Titre traduit

    Assessing the effects of the transformation conditions and nanofillers on morphology and water and ethanol sorption properties


  • Résumé

    The morphology and water and ethanol sorption properties of thin films made of polyamide 6 were studied in relation to different transformation conditions, namely chill roll temperature (TCR) (50 and 125°C) and stretching ratio (between 6 and 10.8). The influence of nanofillers (montmorillonite (MMT) and zirconium phosphate (ZrP)) was also investigated. It was observed that stretching has no influence on neither the morphology nor the sorption properties in the studied range. In contrast unfilled films prepared at a chill roll temperature of 50°C have a lower amount of g crystalline phase, thinner cristalline lamellae and reduced amorphous phase mobility than films prepared at a chill roll temperature of 125°C. Adding low amounts of MMT at a TCR of 50°C has a remarkable impact on chain mobility, a and g crystalline phase fractions and lamellar orientation whereas the nanoparticules added at a TCR of 125°C only affect the crystalline orientation. Vapor sorption mechanisms were studied for both filled and unfilled films. The sorption isotherm curves were modelled to obtain a deeply understanding of the aggregation phenomena observed at high activity. Modelling of the kinetics was proposed according to Berens and Hopfenberg approach. Coupling the thermodynamics and kinetics of sorption with the morphological data leads to the conclusion that the interfaces between the amorphous and crystalline domains play a critical role on transport properties


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