Développement de nouvelles biocéramiques par consolidation à basse température d'apatites nanocristallines bionimétiques

par Sabrina Rollin-Martinet

Thèse de doctorat en Matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Eric Champion et de Christophe Drouet.

Soutenue en 2011

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .


  • Résumé

    Des apatites nanocristallines biomimétiques (ANB), de formule Ca10-x-Z(PO4)6-x(HPO4)x(OH)2-x-2Z, (H2O)n, ont été synthétisées par précipitation en milieu aqueux puis consolidées par frittage flash (Spark Plasma Sintering, SPS). Elles sont composées de nanocristaux munis d’un cœur apatitique entouré d’une couche phosphocalcique hydratée de surface contenant des ions phosphate, hydrogénophosphate et calcium "non-apatitiques" mobiles et facilement échangeables, qui leur confère une forte réactivité. La composition chimique, la structure et la morphologie des nanocristaux synthétisés évoluent avec le vieillissement en solution et ils tendent vers une plus grande stabilité thermodynamique. Bien que la teneur en espèces chimiques non-apatitiques diminue dans la couche hydratée, leur présence reste importante même après une longue maturation. Le procédé de frittage par SPS à basse température (150°C) de ces ANB a permis d'élaborer des céramiques poreuses fortement cohésives. Le phénomène de frittage ainsi observé suggère une consolidation de type "fusion cristalline" qui met à contribution la forte réactivité de surface des nanocristaux via leur couche hydratée de surface. Le module d'élasticité (12 à 35 GPa) et la résistance à la rupture en flexion (environ 10 MPa) de ces céramiques sont voisins de ceux du minéral osseux. De plus, la taille nanométrique des cristaux, bénéfique à la biorésorption après implantation en site osseux, et la présence d'espèces ioniques non-apatitiques mobiles favorable à la bioactivité sont préservées après SPS. Ces propriétés offrent aux céramiques d'ANB un potentiel particulièrement intéressant pour des applications en ingénierie tissulaire osseuse.

  • Titre traduit

    Development of new bioceramics by low temperature consolidation of biomimetic nanocrystalline apatites


  • Résumé

    Biomimetic nanocrystalline apatites (BNA) Ca10-x-Z(PO4)6-x(HPO4)x(OH)2-x-2Z, (H2O)n were synthesized by precipitation in aqueous medium, then consolidated by Spark Plasma Sintering (or SPS). They are constituted of nanocrystals involving an apatitic core and a surface phospho-calcic hydrated layer containing “non-apatitic” phosphate, hydrogenphosphate and calcium ions, highly “labile” (easily exchangeable), responsible for their high reactivity. The chemical composition, structure and morphology of the nanocrystals of BNA evolve upon maturation in solution, and they tend toward greater thermodynamic stability. Although the amount of non-apatitic chemical species decreases upon maturation, their presence is still significant after a long maturation. Low temperature (150°C) SPS sintering of maturated BNA allowed us to obtain highly-cohesive, porous ceramics. The sintering phenomenon observed in such conditions suggests a “crystal fusion” consolidation process, involving the high surface reactivity of the nanocrystals by way of their hydrated layer. The mechanical properties (elastic modulus between 12 and 35 GPa, flexure strength close to 10 MPa) of the ceramics obtained are close to those of bone mineral. Moreover, the nanometer-scale dimensions of the crystals, beneficial to bioresorption after implantation in osseous site, as well as the presence of labile non-apatitic ionic species, favorable to bioactivity, are preserved after SPS. These properties confer to BNA ceramics a particularly promising potential in view of applications in the field of bone tissue engineering.

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  • Détails : 1 vol. (231 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 215-231

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