Etude comparative du frittage SPS et du pressage à chaud pour la densification de matériaux pulvérulents

par Laure Ramond

Thèse de doctorat en Molécules et Matière Condensée


  • Résumé

    Le but de cette thèse a été l’évaluation d’une nouvelle technique de frittage, le spark plasma sintering (SPS) par rapport à une technique plus conventionnelle et employée par Saint-Gobain : le pressage à chaud (HP). La différence significative entre ces deux méthodes de frittage réside dans la manière de chauffer le système. Par HP, elle se fait par les résistances internes du four ; l’échantillon est alors chauffé par conduction thermique (de la matrice vers le compact de poudre). Par SPS, un courant électrique pulsé passe à travers l’outillage de compaction et/ou le compact de poudre à fritter, assurant alors le chauffage par effet Joule et conduction. Les vitesses de montée en température, accessibles par SPS, peuvent atteindre les 600°C/min, contre 20-30°C/min pour le HP, réduisant alors considérablement la durée des cycles thermiques. Pour pouvoir mettre en évidence un possible effet du courant, généré par le SPS, plusieurs matériaux pulvérulents présentant des conductivités électriques différentes, ont été sélectionnés (verre, zircone dopée, quasicristaux et cuivre). La comparaison entre HP et SPS s’est portée sur l’observation des microstructures post-frittage et sur la détermination des mécanismes de densification. Il a été ainsi montré que pour les matériaux moins conducteurs électriquement que la matrice en graphite, le courant passe à travers la matrice et n’a pas d’effet sur la microstructure et sur les mécanismes de densification du compact à fritter. Pour le cuivre, plus conducteur que le graphite, la microstructure ainsi que les mécanismes de densification sont différents entre SPS et HP. Le courant passe donc probablement à travers le compact de poudre.

  • Titre traduit

    Comparative study of spark plasma sintering and hot-pressing for the sintering of pulverulent materials


  • Résumé

    The aim of this PhD thesis is the evaluation of a new technique of sintering, the spark plasma sintering (SPS), compared to a more conventional one, employed by Saint-Gobain, the hot-pressing (HP). The significant difference between both techniques is the way to heat. By HP, it is done by internal resistances of the HP furnace. The sample is heated by thermal conduction (from the die to the powder compact). By SPS, a pulsed direct current goes trough the compaction system and/or the powder compact. It provides the heating by Joule effect and thermal conduction. The SPS heating rates could reach 600 °C/min, versus 20 - 30 °C/min by HP, reducing drastically the duration of thermal cycles. To highlight a possible current effect, generated by SPS, different pulverulent materials having different electrical conductivities have been selected (soda-lime glass, quasicrystals, doped-zirconia and copper). The comparison between SPS and HP has been done on the microstructural observation of sintered samples and on identification of densification mechanisms. It has been shown that, for materials less conductive than the die in graphite, current goes through the die and has no effect on the microstructure nor on densification mechanisms of the powder compact. For copper, a more conductive material than graphite, both microstructures and densification mechanisms are different for SPS and HP. Current probably goes trough the powder compact.


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