Développement de nouveaux matériaux céramiques à base de zircone pour application dentaire

par Nicolas Courtois

Thèse de doctorat en Science des matériaux

Sous la direction de Helen Reveron et de Jérôme Chevalier.

Soutenue le 06-12-2011

à Lyon, INSA , dans le cadre de École Doctorale des Matériaux (Lyon) , en partenariat avec MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (laboratoire) .

Le président du jury était Christian Olagnon.

Le jury était composé de Helen Reveron, Jérôme Chevalier, Christian Olagnon, Laura Montanaro, Guillaume Bernard-Granger, Masahiro Yoshimura, Omer Van der Biest, Wolfram Höland.

Les rapporteurs étaient Laura Montanaro, Guillaume Bernard-Granger.


  • Résumé

    Les céramiques polycristallines pour application dentaire sont aujourd’hui majoritairement des zircones dopées à l’yttrium (Y-TZP). Ce matériau présente des avantages indéniables en terme de résistance à la rupture, de propriétés esthétiques ou encore de ténacité grâce au phénomène de renforcement par transformation de phase. Les problèmes de stabilité de la Y-TZP en présence d’eau peuvent être limités par un travail d’optimisation des poudres, mais la sensibilité intrinsèque du matériau vis-à-vis de l’eau ou des fluides biologiques demeure et représente un risque, spécialement dans le cadre d’applications cliniques. Les matériaux à base de zircone dopée au cérium (Ce-TZP) présentés dans cette étude ont été développés afin de répondre au triple objectif de ténacité, résistance et stabilité. A partir de la Ce-TZP, connue pour sa ténacité et sa stabilité en présence d’eau importantes, un travail d’optimisation de la microstructure a été réalisé afin d’obtenir une résistance à la rupture maximale. Différentes voies ont été explorées afin d’élaborer des microstructures permettant une augmentation de la résistance mécanique de la Ce-TZP, notamment le frittage SPS ou l'élaboration de composites par mélange de poudres commerciales. Parmi les résultats présentés, le plus marquant est sans doute l’élaboration de composites dans le système 10Ce-TZP/MgAl2O4, caractérisés par une combinaison de propriétés mécaniques inédite (Sigma R = 900 MPa, KIc >15MPa.m1/2), et une stabilité à très long terme en présence d’eau . La mise en forme de ce matériau par des procédés industriels de pressage a été rendue possible grâce à une étape de granulation par atomisation ultrasonique. Enfin, un axe de recherche a été dédié à l’élaboration de poudres composites à base de Ce-TZP en une seule étape, par synthèse chimique. Ces travaux plus prospectifs montrent qu’un mélange très intime de deux phases peut-être obtenu par des méthodes de chimie douce dans une poudre composite. Ces poudres permettent l’élaboration de matériaux nanostructurés, dont les propriétés pourraient dépasser celles des composites conventionnels.

  • Titre traduit

    Development of new zirconia based ceramics for dental application


  • Résumé

    Yttria-doped tetragonal zirconia ceramics (often referred as Y-TZP) are today of major interest in biomedical and particularly dental applications, due to their excellent combination of strength and aesthetic features. Nevertheless, the moderate toughness of 3Y-TZP, and its still possible low temperature degradation (LTD) leaves space for new materials development. The purpose of this study is to assess the potential benefit of using ceria-doped zirconia (Ce-TZP) based ceramics as an tough, strong and stable alternative to Y-TZP. Ce-TZP generally possesses high toughness, but moderate strength when compared to 3Y-TZP, which is related to a larger grain size. In order to improve the strength of Ce-TZP, three microstructural optimizations have been carried out. First, Spark Plasma Sintering (SPS) has been used, showing a good potential for the development of nanostructured materials, which can be dense and mainly tetragonal, but aesthetically incompatible with a dental application. Cerium reduction effects on color and phase repartition have been studied. Adding a second step of conventional sintering in air has led to fully dense submicron 12Ce-TZP with acceptable color, but unsufficient strengthening. In a second step, a conventional composite approach has been used, by mixing commercial powders. The most striking result is certainly the uncommon combination of mechanical properties (Sigma R = 900 MPa, KIc > 15MPa.m1/2) obtained in the system 10Ce-TZP/MgAl2O4, together with a long term stability in presence of water. Pilot scale processing of this material has been set up by mean of ultrasonic spray-drying. Finally, a third research axis has been devoted to the synthesis of composite powders based on Ce-TZP, in one step. This work has shown that a very close mix of two phases can be obtained par soft chemistry methods in a composite powder. Nanostructured materials can be obtained from these powders, which properties could exceed those of conventional composites.

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