Croissance rapide en solution de cristaux pour l'optique non linéaire quadratique

par Julien Leroudier

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Alain Ibanez.

Soutenue le 13-07-2011

à Grenoble , dans le cadre de École doctorale chimie et science du vivant (Grenoble) , en partenariat avec Institut Néel (équipe de recherche) .

Le président du jury était Serge Pérez.

Le jury était composé de Alain Ibanez, Bruno Pintault, Julien Zaccaro, Emmanuel Denarie, Christian Clergue.

Les rapporteurs étaient Stephane Veesler, Bruno Viana, Bengt Jonsson.


  • Résumé

    La croissance cristalline de KH2PO4(KDP)and K(H1-xDx)2PO4(DKDP)a été fortement étudiée depuis de nombreuses années. Les propriétés optiques nonlinéaires (conversion de fréquence: doublage pour le KDP et triplage pour le DKDP)et les études fondamentales sur les mécanismes de croissance sont à la base du développement important de la croissance de ces cristaux. Au début des années 90, un fort intérêt s'est porté sur le KDP et DKDP pour les dispositifs optiques à large ouverture pour les applications industrielles de fusion inertielle comme au NAtional Ignition Facility (NIF) aux USA ou pour le laser MégaJoule en France. La dimension de ces optiques (40*40 cm²) nécessite des cristaux géants crûs en solution. Une technique de croissance rapide a été développé par abaissement de température dans un réacteur de 1000L et par une filtration en continu afin d'éviter la nucléation spontanée. Cette méthode est très robuste et fiable pour la croissance rapide de cristaux géants de KDP mais néanmoins montre des limitations inhérentes à cette méthode. En effet, cela mène à des cristaux inhomogènes (défauts, inhomogénéités isotopiques)ce qui est rédhibitoire pour des solutions solides intermédiaires comme le DKDP : la composition en début de croissance peut varier significativement de celle en fin de croissance. Très récemment, des méthodes par circulation de solution en conditions stationnaires ont été développées pour palier à ce problèmeet sont considérées comme les plus pertinentes. C'est pourquoi nous avons développé un système par circulation en conditions stationnaires avec un traitement original de la solution. Dans un premier temps, le système a été testé sur un composé modèle KDP puis dans un deuxième sur le composé utilisé pour l'application DKDP.

  • Titre traduit

    Rapid growth in solution of crystals for quadratic non linear optics


  • Résumé

    Crystal Growth of KH2PO4(KDP)and K(H1-xDx)2PO4(DKDP)has been extensively covered over the years. For decades KDP and DKDP crystals have been grown either for their nonlinear optical properties (frequency conversion : doubling for KDP and tripling for DKDP) or for fundamental studies on crystal growth mechanisms. At the beginning of the 90's, a special interest arose for KDP for large aperture optical elements for laser fusion facilities such as the National Ignition Facility (NIF)in the USA or for the laser MegaJoule in France. The size of such optics(40*40 cm²)requires giant crystals to be grown in solution. A rapid growth technique has been developed based on the temperature lowering of a 1000L solution and its continuous filtration to avoid spurious nucleation. While this method is very robust and fully mature for the rapid growth of giant KDPs it nonetheless suffers from the limitations inherent to the Temperature Lowering Method(TLM).It does not provide stable growth conditions(temperature and supersaturation change).This can lead to inhomogeneous crystals (defects, isotopic inhomogeneity)and this is critical for intermediate of a solid solutions as the DKDP : the composition grown at the beginning can differ significantly from the one crystallizing later. Very early, transport methods growing crystals in stationary conditions, were considered to be "the most pertinent ones". That's why we have developed a growth system in stationary conditions with an original treatment of the solution. The grown compound selected was firstly KDP (model compound)then DKDP (KDP deuterated) for the desired application.


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