Apport du chauffage par micro-ondes à l’élaboration de matériaux fonctionnels

Contribution of the microwaves heating to the elaboration of functional materials

• Auteur / Autrice : Etienne Savary
• Direction : Sylvain Marinel
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie de matériaux
• Date : Soutenance en 2011
• Etablissement(s) : Caen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Synthèse (chimie)

Frittage (métallurgie)

Thermoélectricité

Varistances

Composés intermétalliques

Matériaux céramiques

Chauffage par microondes

Résumé

L’élaboration des matériaux fonctionnels nécessite généralement la mise en œuvre d’un ou de plusieurs traitements thermiques, souvent coûteux en énergie et en temps. Leurs conséquences environnementales importantes favorisent le développement de technologies « vertes », telle que le chauffage par micro-ondes. Ainsi, de nombreuses études sont actuellement en cours, dans les laboratoires, afin de mieux appréhender les mécanismes inhérents à ce mode de chauffage, et de favoriser son transfert à l’échelle industrielle. Ce travail de thèse s’inscrit ainsi dans cette thématique. Un système optique de suivi in situ des variations dimensionnelles des échantillons, lors du traitement micro-ondes, a, tout d’abord, été développé et exploité pour suivre le retrait lors du frittage de divers oxydes. Un travail plus fondamental a ensuite permis d’étudier les effets spécifiques éventuels des micro-ondes, sur la microstructure de varistances, à base de ZnO. Les caractérisations microstructurale et électrique ont révélé que les micro-ondes favorisent la densification et accroissent la cinétique de réactivité des phases. L’apport de ce procédé pour la synthèse de composés intermétalliques a également été démontré. Des nanoparticules de Mg2Si ont ainsi été synthétisées en des temps très courts, ouvrant des perspectives intéressantes pour la nanostructuration des matériaux thermoélectriques. Enfin, une brève étude sur l’adaptation de notre montage micro-ondes aux conditions sévères, requises pour le frittage du SiC, a été menée, conduisant notamment à l’installation d’un système de pompage permettant de contrôler l’atmosphère pendant l’irradiation.

The elaboration of functional materials generally requires implementing one or several thermal treatments. These are in most cases time and energy consuming. Their high environmental impact promotes the development of inherent “greener” technologies, such as microwaves heating. Therefore many studies are underway in laboratories so as to grasp more precisely the mechanisms involved during microwaves heating and to favour its transfer to an industrial scale. This thesis comes within this framework. First, an optical device for measuring in situ the dimensional variations of samples, during the microwaves process, has been developed and used to follow the shrinkage of various oxides during the sintering. A more fundamental work has been dedicated to the study of potential specific microwaves effects on the microstructure of ZnO-based varistors. Microstructural and electrical characterizations have shown that microwaves increase the densification and the kinetic of the phases’ reactivity. The interest of this process for the synthesis of intermetallics compounds has then been demonstrated. Mg2Si nanoparticles have been synthesized in very short times, opening a new route to the elaboration of nano-structured thermoelectric materials. Finally, a short study about the suitability of our microwave equipment to extreme conditions, required for the sintering of SiC, has been realized, leading to the installation of a vacuum system, allowing the control of the atmosphere during the process.