Corrélations compositions chimiques-structures d’oxydes mixtes (Ce / Zr) à base de Pr4+ / Pr3+ et propriétés de réductibilité

par Jonathan Abel

Thèse de doctorat en Physico-Chimie de la Matière Condensée

Sous la direction de Alain Demourgues et de Jérôme Majimel.

Le président du jury était Claude-Henri Delmas.

Le jury était composé de Claude-Henri Delmas, Werner Paulus, Marco Daturi, Virginie Baca-Bellière, Virginie Harlé, Jean Étourneau, Gille André.

Les rapporteurs étaient Werner Paulus, Marco Daturi.


  • Résumé

    Ce travail est relatif à la synthèse et à la caractérisation d’oxydes mixtes Pr1-zCezO2-y et Pr1-xZrxO2-y. Différentes compositions chimiques associées à une valence mixte Pr4+/Pr3+ concomitant à un taux précis de lacunes d’oxygènes ont été isolées tant pour les composés à l’état oxydé que pour ces derniers réduits sous Ar/H2. A l’état réduit, différentes surstructures de la maille fluorine ont été caractérisées par diffraction des RX et de neutrons. Sur la base de mesures magnétiques, d’analyses par spectroscopie d’absorption X (XANES-EXAFS) aux seuils K du Zr et LIII du Ce/Pr et d’analyses thermogravimétriques et/ou TPR (Temperature Programmed Reduction), les évolutions des taux de Pr4+/Pr3+ dans cette série ont été déterminées. Enfin, des mesures in-situ sous atmosphère réductrice par diffraction de neutrons et EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) ont été réalisées dans l’objectif de corréler compositions chimiques- édifices structuraux et propriétés de réductibilité.

  • Titre traduit

    Chemical compositions - structures correlation of mixed oxides (Ce/Zr) with Pr4+/Pr3+ and reducibility properties


  • Résumé

    This work deals with the synthesis and the characterization of Pr1-zCezO2-y and Pr1-xZrxO2-y oxides. Various chemical compositions associated with mixed valence state Pr4+/Pr3+ concomitant to precise oxygen vacancies rate were isolated for compounds in both oxidized and reduced compounds. In the reduced state, different superstructures of the fluorine network were characterized by X-ray and neutrons diffraction. On the basis of magnetic measurements, X-ray absorption spectroscopy (XANES-EXAFS) at Zr K-edge and Pr and Ce LII/III-edges and the thermogravimetric analyses and\or TPR (Temperature Programmed Reduction), evolutions of Pr4+/Pr3+ rates in this series were estimated. Finally, in-situ measurements under reducing atmosphere by neutrons diffraction and EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) were realized to correlate chemical compositions- structural features and reducibility properties.


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