Etude des mécanismes de coloration de verres obtenue par échange ionique Ag+/Na+ et précipitation de nano agrégats métalliques

par Olivier Veron

Thèse de doctorat en Sciences des matériaux

Sous la direction de Lévi Allam et de Jean-Philippe Blondeau.

Le président du jury était Aziz Boukenter.

Le jury était composé de Lévi Allam, Jean-Philippe Blondeau, Aziz Boukenter, Francisco D'Acapito, François Goutaland, Stéphane Pellerin.

Les rapporteurs étaient Francisco D'Acapito.


  • Résumé

    L’objectif est d’étudier par la méthode d’échange ionique à l’argent de verres silicatés la coloration induite etla réalisation de guides d’ondes planaires. Deux méthodes de modélisation de l’échange ionique sont présentées pour évaluer les paramètres de l’échange qui sont le coefficient de diffusion, la forme du profil et la mobilité des ions. Cette technique purement thermique permet la réalisation de guides d’onde à gradient d’indice, l’ajout d’un champ électrique permet d’obtenir un profil à saut d’indice. Différentes compositions de verre sont étudiées dans le but de déterminer la variation d’indice induite par la polarisabilité de l’ion argent plus forte que les ions sodium ou lithium initialement présents dans les verres. A la suite de l’échange ionique, un recuit peut être effectué dans le but de précipiter l’argent en nanoparticules métalliques qui possèdent des propriétés d’absorption intéressantes permettant de colorer les verres : la résonance plasmon de surface (RPS). Le mécanisme de formation de ces nanoparticules dépend de la température et de l’effet redox de l’environnement. L’irradiation effectuée par un laser pulsé nanoseconde des verres échangés permet la précipitation locale des nanoagrégats d’argent à la surface des verres. L’irradiation pulsée en régime femtoseconde permet une interaction dans le volume du verre, soit avec des nanoparticules déjà présentes dans le but de modifier la couleur localement, soit avec des verres échangés dans lequel des défauts sont générés pour ensuite favoriser la formation de nanoparticules par recuit. La modélisation de la résonance plasmon de surface effectuée permet d’évaluer le mécanisme de croissance des nanoparticules dans les verres. Les méthodes de caractérisation utilisées sont la microscopie électronique à balayage, la microscopie électronique en transmission, la spectrophotométrie UV/Visible, la photoluminescence et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier.

  • Titre traduit

    Study of the mechanisms of glasses-colouring obtained by Ag+/Na+ ionic exchange and formation of metallic nanoparticles


  • Résumé

    The main purpose is to study by the method of silver ionic exchange of silicate glasses the induced coloring and the realization of planar waveguides.Two methods of modelization of Ionic exchange are presented to estimate the exchange parameters which are diffusion coefficient, profile’s shape and ions mobility. This purely thermal method allows the realization of graded index waveguide, the addition of an electric field allows to obtain a step index profile. Various glass compositions are studied with the aim of determining the index variation induced by a polarizability of silver ions stronger than those of sodium/lithium ions initially contained in glasses. Following the Ionic exchange, an annealing can be made with the aim of precipitating silver in metallic nanoparticles which possess interesting properties of absorption allowing to color glasses : the Surface Plasmon Resonance (SPR). The nanoparticles formation mechanism depends on temperature and on redox effect of the medium. The irradiation made with a pulsed laser in nanosecond regime of exchanged glasses allows the local formation of silver nanoaggregates onto the glass surface. The pulsed irradiation in femtosecond regime allows an interaction into the glass volume, either with already present nanoparticles with the aim of modifying the color locally, or with exchanged glasses in which the defects are generated to favor then the formation of nanoparticles by annealing. The modelization of Surface Plasmon Resonance allows the evaluation of the nanoparticles growth mechanism in glasses. The used methods of characterization are Scanning Electron microscopy, Transmission Electron Microscopy, UV/Visible Spectroscopy, Photoluminescence and Fourier Transform Infrared Spectroscopy.


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