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Etude de la structure de films minces de nitrure de titane et d'aluminium Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1) et de son rôle sur l'indentation
Résumé
Une série de films Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1, teneur en Al) de différentes épaisseurs (300 – 500 et ≃ 2000 nm) a été déposée par pulvérisation magnétron en atmosphère réactive sur des substrats en Si(l 00) et en acier rapide. Des indentations Vickers ont été réalisées sur les films déposés sur acier à des charges de 0,5 et 3 N.
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Différentes techniques d'analyse ont été utilisées pour la caractérisation structurale et microstructurale des films : diffraction des rayons X, spectroscopie d'absorption des rayons X, microscopie électronique en transmission. En DRX, la composition intermédiaire Ti0,32Al0,68N marque le passage entre la symétrie cubique observée pour les films riches en Ti (x ≤ 0,50) et la symétrie hexagonale observée pour les films riches en Al (x ≥ 0,68). Pour Ti0,32Al0,68N, DRX et EXAFS ont révélé la coexistence de domaines cubiques, dans les zones mal cristallisées, et de domaines hexagonaux, dans les zones cristallisées. La microstructure analysée en MET est colonnaire pour toute la série des films Ti1-xAlxN. L'examen des empreintes d'indentation réalisées à différentes charges montre que les couches de Ti1-xAlxN deviennent de plus en plus fragiles avec l'augmentation de la teneur en Al. Pour les films riches en Ti, la grande proportion de joints de grains permet le glissement des colonnes les unes contre les autres. Pour les films riches en Al, le nombre des fissures dans l'épaisseur augmente avec la proportion d'Al dans le film. De plus, une courbure des colonnes (constituées par des grains de symétrie hexagonale) sous la pointe de l'indenteur induit une désorientation de quelques degrés de ces cristallites autour de la direction principale de croissance..A serie of Ti1-xAlxN films (0 ≤ x ≤ 1Al content) with different thicknesses (300 – 500 and ≃ 2000 nm) was deposited by magnetron sputtering in reactive atmosphere onto both Si(l00) and speed steel substrates. Vickers indentations were carried out on films deposited on speed steel substrate at 0.5 and 3 N load. X-ray diffraction, X-ray absorption spectroscopy and transmission electron microscopy techniques were used for the structural and microstructural characterization. In DRX, the intermediate composition Ti0.32Al0.68N marks the passage from cubic symmetry observed in Ti rich films (x ≤ 0.50) to hexagonal symmetry observed in Al rich films (x ≥ 0.68). For Ti0_32Al0.68N, DRX and EXAFS probes revealed the coexistence of cubic like-TiN areas, in the badly crystallized zones, and of hexagonal like-AlN areas, in the crystallized zones. Column-like growth for all Ti1-xAlxN films is highlighted by TEM study. The indentation prints examination, carried out at various loads, shows that the Ti1-xAlxN coatings become more and more brittle with increasing the Al content. For Ti-rich films, high grain boundaries proportion allows the columns sliding ones against the others. For Al-rich films, the number of cracks within thickness increase according to the Al content. Moreover, the bending of the columns under the indentation tip (consisted of hexagonal symmetry grains) induced few degree displacement of these crystallites around the principal growth direction.
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