Comportement thermomécanique et transformations de phase de matériaux réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone

par Cédric Patapy

Thèse de doctorat en Science des matériaux céramiques et traitements de surface

Sous la direction de Thierry Chotard, Christian Gault et de Marc Huger.

Soutenue en 2010

à Limoges , en partenariat avec Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques (autre partenaire) .


  • Résumé

    Ce travail de thèse a été réalisé dans le cadre du Programme National de Recherche sur des NOuveaux REfractaires Verriers (NOREV), et porte sur l’étude de deux nuances de matériaux réfractaires à très haute teneur en zircone (THTZ) obtenus par électrofusion. L’objectif était de comprendre les mécanismes microstructuraux à l’origine de l’évolution des propriétés mécaniques de ces deux matériaux au cours de l’étape de recuisson (refroidissement contrôlé post-fusion), et d’évaluer l’influence de la composition de leur phase vitreuse. Une étude détaillée de la microstructure héritée des mécanismes de solidification et des passages successifs des transformations de phase de la zircone a permis d’expliquer l’origine des différentes hétérogénéités présentes au sein d’un bloc et de révéler la complexité de l’organisation multi-échelle des THTZ (sélection de variantes cristallographiques). L’étude des propriétés d’élasticité par techniques ultrasonores au cours d’un traitement thermique à 1500°C, a montré l’influence notable du passage de la transformation martensitique quadratique→monoclinique de la zircone et de la rigidification de la phase vitreuse sur le comportement mécanique des matériaux, avec notamment le développement d’un endommagement en fin de cycle. De plus, des essais de traction et de compression réalisés au refroidissement, ont mis en évidence le comportement visco-plastique plus marqué à haute température du THTZ-B par rapport au THTZ-A. Ceci résulte d’une évolution très différente des viscosités des deux phases vitreuses. Par ailleurs, la relation entre le champ de contraintes présent au sein du bloc, lors de la recuisson, et l’organisation cristallographique locale du matériau a été étudiée, en particulier, par des essais de refroidissement sous contrainte.

  • Titre traduit

    Thermomechanical behavior and phase transformations of fused-cast refractories with a very high content zirconia


  • Résumé

    This thesis has been carried out under the National Program of Research on new glass refractories (NOREV), focusing on the study of two shades of refractories with a very high content of zirconia (THTZ) obtained by a fused-cast process. The objective was to understand the microstructural mechanisms responsible for changes in mechanical properties of these materials during the annealing step (controlled cooling after melting), and to assess the influence of composition their glassy phase. A detailed study of the microstructure inherited from the solidification mechanisms and successive runs of phase transformations of zirconia has helped to explain the origin of different heterogeneities present within a block and to reveal the complexity of the multi-scaled organization of THTZ materials (selection of crystallographic variants). The study of elastic properties by ultrasonic techniques during a heat treatment at 1500°C, showed the significant influence of the transformation from tetragonal → monoclinic martensitic transformation of zirconia and the stiffening of the glassy phase on the mechanical behavior of materials, including the development of damage at the end of the cycle. Moreover, tensile and compressive tests performed during a cooling stage, have highlighted the higher viscous-plastic behavior at high temperature of THTZ-B compared to THTZ-A. This follows a very different evolution of viscosities of the two glassy phases. Furthermore, the relationship between the stress field in this block during the annealing, and local crystallographic organization of the material was studied, in particular, by cooling under stress tests.

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  • Annexes : Bibliographie, 12 p.

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