Precipitation controlled prior austenite grain size in steels

par Claire Leguen

Thèse de doctorat en Matériaux

Sous la direction de Michel Perez et de Thierry Epicier.

Soutenue en 2010

à Lyon, INSA , dans le cadre de Ecole Doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne) , en partenariat avec MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (laboratoire) .

  • Titre traduit

    = Précipitation contrôlée avant la taille de grains austénitiques dans les aciers


  • Résumé

    Au cours de cette étude nous présentons la corrélation existant entre l’évolution de la croissance des grains austénitiques et celle de l’état de précipitation au cours de traitements thermiques d’aciers. Pour cela, nous avons, dans un premier temps, caractérisé l’état de précipitation expérimentalement. Les fractions volumiques précipitées sont mesurées par dissolution électrolytique. La Microscopie Electronique en Transmission (MET) permet d’obtenir les distributions de taille (imagerie HAADF) et la composition chimique des précipités (EDX, EELS pour le carbone et l’azote). Afin de traiter les spectres EELS obtenus sur des carbonitrures complexes du type (V,Nb,Ti)(C,N), nous avons mis en place une approche basée sur la méthode du ‘Least Mean Square Fitting’ (LMSF). Les résultats obtenus par cette routine sont en accord avec ceux obtenus par EDX sur les éléments lourds (Nb,V,Ti,…), ce qui crédibilise les résultats obtenus pour le carbone et l’azote. Dans un second temps, des distributions de taille de grains austénitiques ont été obtenues par observation métallographique après une attaque chimique spécifique (dite de "Bechet-Beaujard"). Dans le cadre de cette étude deux alliages ont été étudiés. (i) Un alliage modèle, le FeVNbCN, présentant des précipités NbCet VCN. La raison du choix de cet alliage est d’étudier l’influence de l’azote sur l’évolution de l’état de précipitation au cours de traitements d’austénitisation. Des modèles thermodynamiques combinés de prédiction des cinétiques de précipitation et de croissance des grains conduisent à des prédictions en bon accord avec les résultats expérimentaux de taille de grains, de tailles de précipités, de composition chimique et de fraction volumique. (ii) Un alliage industriel, le 16MnCr5+Nb a également été étudié. Cet alliage contient des précipités de NbC et de AlN. La corrélation obtenue entre la taille de grains austénitiques et l’évolution de l’état de précipitation montre que la composition chimique des précipités n’entre pas en jeu, mais plus leur taille est petite et plus leur fraction volumique est grande, plus le contrôle des grains par les précipités est efficace. Enfin, nous nous sommes intéressés au phénomène de croissance anormale (lors de traitements thermomécaniques comme ceux réalisés dans l’industrie notamment, la taille de grain austénitique peut croître de façon hétérogène). Ce type de croissance entraîne des instabilités mécaniques indésirables. Nous avons donc développé un modèle de prédiction du risque de croissance anormale pour un état de précipitation donné. Ce modèle présente un très bon accord avec les résultats expérimentaux des deux alliages étudiés


  • Résumé

    During this study, the correlation between the evolution of the prior austenitic grain size and of the precipitation state during thermal treatment performed on steels is presented. To do this, the precipitation state has been finely characterized. Precipitate volume fractions were measured by plasma spectroscopy. Transmission Electron Microscopy (TEM) was used to determine the precipitate size distributions (HAADF images) and the precipitate chemical composition (EDX, EELS for carbon and nitrogen). In order to treat ELLS spectra obtained on complex carbonitrides (V,Nb,Ti)(C,N), a routine based on the Least Mean square Fitting have been developed. Results obtained with this method are in good agreement with those obtained by EDX analysis for metallic elements (Nb, V, Ti, …). Then, grain size distributions were determined using a special etching called "Bechet-Beaujard", which reveals the prior austenite grain boundaries. Two alloys have been characterized in this study. (i) A model alloy, the FeVNbCN, which presents two precipitate types, NbC and VCN. This alloy was chosen to study the role of nitrogen on the precipitation state during reversion treatments. A model predicting the precipitation kinetics, coupled with a model for grain growth, give a good agreement with experimental results on grain sizes, precipitate sizes and on precipitate volume fraction. (ii) An industrial steel, the 16MnCr5+Nb was also studied. This alloy exhibits the presence of AlN and NbC precipitates. The correlation obtained between the Prior Austenite Grain Size and the evolution of the precipitation state shows that a large volume fraction of small precipitates allows a great pinning of grain boundaries. Finally, during thermo-mechanical treatments performed in the industry, some large grains may grow faster than smaller grains, leading to the so-called abnormal grain growth. This kind of growth can lead to undesirable mechanical instabilities. We have developed a criterium for abnormal grain growth which predicts the risk of such growth for a given precipitation state. This model presents a good agreement with all experimental results for both studied alloys

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Informations

  • Détails : 1 vol. (VI-187 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 169-178

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  • Bibliothèque : Institut national des sciences appliquées (Villeurbanne, Rhône). Service Commun de la Documentation Doc'INSA.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : C.83(3514)
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