Frittage réactif et consolidation par Spark Plasma Sintering d'alumines nanométriques et de nanocomposites métal-alumine ou nanotubes de carbone-métal-alumine

par Julien Gurt Santanach

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Christophe Laurent et de Alain Peigney.

Soutenue en 2009

à Toulouse 3 .


  • Résumé

    Les nanocomposites métal-alumine et nanotubes de carbone-métal-alumine sont potentiellement intéressants pour des applications faisant intervenir du frottement. En plus du gain en ténacité déjà observé pour les nanocomposites métal-alumine, des propriétés lubrifiantes sont envisagées grâce aux nanoparticules de métal ou aux NTC. La technique de frittage appelée " Spark Plasma Sintering " (SPS) présente un attrait considérable pour la densification des céramiques. Dans le cas de l'alumine, cette technique permet d'obtenir une densification totale dans des temps relativement courts et à des températures modérées. Cependant, les mécanismes intervenant lors du frittage sont mal compris. L'étude approfondie du frittage SPS d'une poudre d'alumine nanométrique commerciale a mis en évidence des différences notables de mécanismes par rapport au frittage sous charge. La participation de dislocations à basse température mais également la présence d'une phase liquide en surface des grains ont été envisagées pour expliquer la densification rapide de l'alumine. Des poudres d'oxydes mixtes alumine-hématite ont été synthétisées. Des poudres nanocomposites métal-alumine ou NTC-métal-alumine ont été préparées par réduction sélective (partielle ou totale) de ces oxydes mixtes, respectivement sous hydrogène et sous mélange hydrogène-méthane. Des couches nanocomposites superficielles ont été formées in-situ durant le frittage SPS des oxydes mixtes et des nanocomposites Fe-alumine préparés par réduction partielle. L'épaisseur et la microstructure de la couche sont contrôlées par les paramètres de frittage (température, pulses) mais également par la quantité de fer ou le taux de réduction. Les poudres nanocomposites réduites totalement ont été densifiées par SPS et frittage sous charge. Le frittage SPS permet, avec des températures plus basses et des temps de frittages plus courts, de limiter la taille des particules métalliques intergranulaires, favorisant de plus hautes charges à rupture et ténacités. Les nanocomposites NTC-Fe-Al2O3 frittés sous charge et par SPS ont des microstructures semblables et donc des propriétés mécaniques et électriques similaires. Les particules métalliques apportent une nette diminution du coefficient de frottement dans le cas d'un contact avec un antagoniste en alumine, alors que les NTC apportent une diminution du coefficient de frottement pour un antagoniste en acier.

  • Titre traduit

    Reactive sintering and consolidation by spark plasma sintering of nanometrics aluminas ans metal-alumina and carbon nanotube-metal-alumina nanocomposites


  • Résumé

    Metal-alumina and carbon nanotube-metal-alumina nanocomposites are potentially interesting for applications involving friction. In addition to the higher toughness already observed for metal-alumina nanocomposites, lubricating properties induced by the metal particles and carbon nanotubes (CNTs) are envisioned. The sintering technique called "Spark Plasma Sintering" (SPS) has a considerable potential for the densification of ceramics. For alumina, this technique yields a total density in a relatively short time and at moderate temperatures. However, the corresponding sintering mechanisms are poorly understood. A comprehensive SPS study of a commercial nanometric alumina powder showed significant differences in mechanisms compared to hot-pressing (HP). The participation of dislocations at low temperatures and the presence of a liquid layer on surfaces were proposed to account for the fast densification of alumina. Powders of alumina-hematite mixed oxides were synthesized. Metal-alumina and CNT-metal-alumina nanocomposite powders were prepared by partial or total selective reduction of the mixed oxides, in hydrogen and hydrogen-methane mixture, respectively. Nanocomposite superficial layers were formed in-situ by SPS of the mixed oxides and partially-reduced Fe-alumina powders. The thickness and microstructure of the layers are controlled by SPS parameters (temperature, pulses) as well as the iron content and reduction yield. The fully-reduced nanocomposite powders were densified by SPS and HP. SPS, with lower temperatures and shorter times, allows for limiting the growth of the intergranular metal particles, thus favouring a higher fracture strength and toughness. The CNT-Fe-Al2O3 nanocomposites sintered by SPS and HP show a similar microstructure and thus have similar mechanical and electrical characteristics. The metal particles favour a lower friction coefficient with an alumina antagonist, whereas the CNT favour a lower friction coefficient with a steel antagonist.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (248 p.)
  • Annexes : Références bibliogr. en fin de chapitres. Annexes

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  • Bibliothèque : Université Paul Sabatier. Bibliothèque universitaire de sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2009 TOU3 0264
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