Caractérisation d'agrégats protéiques et d'émulsions submicroniques préparés par homogénéisation à ultra-haute pression

par Marianela Cortés-Muñoz

Thèse de doctorat en Biochimie. Chimie et technologie des aliments

Sous la direction de Eliane Dumay.

Soutenue en 2009

à Montpellier 2 .


  • Résumé

    Des dispersions à 6 ou 10% (p/p) de protéines lactosériques (pH 6,5) ont été traitées par homogénéisation à ultra-haute pression (UHPH ou haute pression dynamique) entre 100 et 300 MPa (Tin = 24°C). En parallèle, les dispersions ont subi un traitement thermique en continu de courte durée (STTT) (~ 4s) pour comparaison. Les effets de l'UHPH ou du STTT ont été évalués sur la solubilité des protéines, les caractéristiques physiques des dispersions (viscosité, voluminosité des protéines, paramètres de couleur L*, a*, b*) et la distribution de taille des agrégats protéiques formés. La pression et la température ont été mesurées à l'entrée et à la sortie de la valve haute pression (HP) afin de suivre l'histoire thermomécanique du fluide au cours du procédé. L'effet des forces mécaniques s'ajoute à l'effet de l'échauffement de courte durée qui accompagne le passage du fluide dans la valve HP. Il est possible d'obtenir des agrégats protéiques de taille contrôlée en dessous de 100 nm, à des pressions supérieures à 225 MPa. Des émulsions modèles H/E contenant (p/p) 15, 30 ou 45% d'huile d'arachide et 4,3%, de protéines lactosériques (pH 6,3) ont été élaborées par UHPH (Tin = 24°C). La taille des gouttelettes d'huile formées diminue lorsque la pression d'homogénéisation augmente ou lors de passages successifs de l'émulsion dans la valve HP (recyclage). On obtient des gouttelettes d'huile de taille submicronique à des pressions ≥ 200 MPa, et une distribution monomodale par recyclage à 200 MPa. L'échauffement de courte durée (<< 0,5 s) qui accompagne le passage du liquide dans la valve HP et l'énergie mécanique impliquée dans le processus sont influencés par le niveau de pression et la composition de l'émulsion. Une augmentation de la viscosité du fluide d'alimentation (i) favorise probablement le fractionnement des particules par les forces élongationnelles de cisaillement qu'elle induit dans l'entrefer de la valve HP et (ii) atténue la ré-agrégation/re-coalescence des particules en sortie d'entrefer en diminuant les phénomènes de cavitation, impacts et turbulences. Un fractionnement optimal des gouttelettes a été observé pour une teneur d'huile de 30% (p/p). Le comportement rhéologique des émulsions dépend de la taille des gouttelettes et de la fraction volumique d'huile. Les émulsions submicroniques obtenues à des pressions ≥ 200 MPa (avec ou sans recyclage) présentent une excellente stabilité à l'entreposage à 5°C, vis-à-vis du crémage et de la coalescence. Ces émulsions submicroniques resistent à un cycle de congélation/décongélation après UHPH à 200-225 MPa avec ou sans recyclage, selon la composition de l'émulsion. Par contre, le séchage par atomisation d'émulsions préparées par UHPH à 200-250 MPa a induit des phénomènes d'agrégation et de coalescence. Les propriétés tensioactives des protéines lactosériques et d'agents émulsifiants de faible masse moléculaire ont été évaluées pour comparer ultérieurement les caractéristiques d'émulsions élaborées par UHPH avec chacun des agents émulsifiants.

  • Titre traduit

    Characterisation of protein aggregates and submicron emulsions prepared by high-pressure homogenisation


  • Résumé

    Dispersions of whey protein isolate containing 6% or 10% (w/w) protein at pH 6. 5 were processed by ultra-high pressure homogenisation (UHPH or dynamic high pressure) between 100 and 300MPa (Tin = 24°C). Dispersions were also subjected to short-time thermal treatment (STTT) (4 s) for comparison. The effects of UHPH or STTT were investigated on protein solubility, physical characteristics of dispersions (viscosity, protein voluminosity, L*, a*, b* colour parameters) and size distribution of protein aggregates. Pressure and temperatures were measured at the inlet and outlet of the high pressure (HP) valve to follow the thermo-mechanical history of the processed fluid. Protein aggregation resulted from a combined effect of mechanical forces and short-life heating phenomena by passing through the HP valve. The study indicated the possibility to obtain protein aggregates below an upper limit (100 nm) with a monomodal distribution at homogenisation pressures above 225 MPa. Model O/W emulsions containing (w/w) 15, 30 or 45% peanut oil and 4. 3% whey protein at pH 6,3, were processed by UHPH (Tin = 24°C). Oil droplet diameters decreased when the homogenisation pressure increased or after emulsion recycling through the HP valve. Submicron droplets were produced at ≥ 200 MPa and a monomodal distribution was achieved by emulsion recycling at 200 MPa. Short-life heating phenomena (<< 0. 5 s) by passing through the HP valve and mechanical energy involved in the process were influenced by both pressure level and emulsion composition. An increase of inlet fluid viscosity could (i) favour particle breakup due to higher extensional stress in the valve gap, and (ii) weaken re-aggregation/re-coalescence of particles due to cavitation phenomena, impact and turbulence at the valve gap outlet. In the present study, optimal disruption of oil droplets was found at 30% oil (w/w). Rheological behaviour of emulsions depended on oil droplet size and oil volume fraction. Submicron emulsions produced at ≥ 200 MPa (with or without emulsion recycling) displayed an excellent stability against creaming and coalescence during storage at 5°C. Submicron emulsions resisted to freezing/thawing process after UHPH at 200-225 MPa (with or without emulsion recycling) depending on emulsion composition. On the contrary, spray-drying of emulsions (30% oil, w/w) induced droplet aggregation and coalescence. Interfacial behaviour of whey proteins or low-molecular weight surfactants were evaluated at the O/W interface by tension measurements with a view to compare emulsions characteristics prepared by UHPH using different kind of emulsifying agents.

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