De la maîtrise morphologique de nanoparticules de TiO2 au contrôle du frittage

par Céline Perego

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Jean-Pierre Jolivet.

Soutenue le 18-12-2009

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Institut Français du Pétrole. Energies Nouvelles (Rueil-Malmaison) (laboratoire) .

Le président du jury était Gilbert Fantozzi.

Le jury était composé de Sophie Cassaignon, Olivier Durupthy, Renaud Revel.

Les rapporteurs étaient Jean-Marc Heintz, Hervé Toulhoat.


  • Résumé

    Au cours de cette étude, nous avons synthétisé par chimie douce en solution aqueuse des particules de TiO2 sous forme anatase, brookite et rutile. Chaque polymorphe a été obtenu pur, avec des nanoparticules de taille et de morphologie contrôlées. Ces particules ont ensuite été calcinées à des températures comprises entre 500 et 750°C afin d'étudier le phénomène de frittage. Nous avons observé que la morphologie initiale des particules a un impact sur celle des particules frittées. Nous avons également montré que les mécanismes et les cinétiques de transition de phase anatase → rutile et brookite → rutile étaient fortement impactés par le changement morphologique des nanoparticules initiales ainsi que par la nature de l'atmosphère gazeuse et par la présence d'impuretés en surface des particules. Cette dernière propriété a été utilisée dans un second temps pour stabiliser thermiquement les particules d'anatase et de brookite par des dopages au lanthane, ce qui a permis de gagner au moins 100°C sur la température de transition et d'obtenir ainsi des surfaces spécifiques conséquentes, même à 500°C. Ces études se sont appuyées sur de nombreuses techniques de caractérisations comme l'analyse thermogravimétrique, la spectroscopie UV, les microscopies électroniques à balayage et en transmission. La diffraction des Rayons X a été abondamment utilisée afin de caractériser les tailles, les morphologies et l'évolution des différentes phases avec la température

  • Titre traduit

    Morphological control of TiO2 nanoparticles and their sintering


  • Résumé

    During this study, we have synthesized TiO2 nanoparticles by soft routes in aqueous media. Anatase, brookite and rutile have been obtained in pure phases, with well-defined size and morphology. Thermal treatments were conducted at temperatures ranging from 500 to 750°C to study particles sintering. We have observed the influence of initial morphology on particles sintering. We also have shown that the anatase → rutile and brookite → rutile phase transition and kinetic were modified by initial morpholgy of particules, but also by annealing gas atmosphere and by the presence of impurities on the particles. This last result was used in a second point to thermically stabilized anatase and brookite nanoparticles by lanthanum doping. Particles have been characterized by numerous techniques, such as high resolution transmission electron microscopy, thermogravimetric analyses and differential scanning calorimetry. X-ray diffraction was widely used to characterize sizes, morphologies and phase transition during sintering

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