Synthèse de phase stationnaires monolithiques de silice hybrides pour les techniques séparatives miniaturisées

par Richard Roux

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Claire Demesmay.

Soutenue le 27-11-2009

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Laboratoire des Sciences Analytiques. Lsa (laboratoire) .

Le jury était composé de Didier Leonard.

Les rapporteurs étaient Pierre Gareil, André Ayral.


  • Résumé

    Ce manuscrit est consacré à la synthèse par procédé sol-gel et à la caractérisation de matériaux monolithiques de silice hybrides pour les techniques séparatives miniaturisées : nano-chromatographie en phase liquide (nano-CPL), électrochromatographie capillaire (ECC) et microsystèmes séparatifs. La partie bibliographique situe les axes de développement récents des techniques séparatives : l’augmentation de l’efficacité par unité de temps, l’augmentation de la capacité de pics et la miniaturisation de ces techniques. Après un descriptif détaillé de l’évolution des techniques séparatives lors de ces dernières années, une attention particulière est portée sur les phases stationnaires monolithiques à base de silice. Enfin, une étude approfondie des différentes fonctionnalisations de ces monolithes de silice met en évidence l’intérêt porté aux monolithes de silice hybrides en termes de simplification du protocole de synthèse. La partie expérimentale est ainsi axée sur le développement et la caractérisation de ces monolithes de silice hybrides dédiés à la chromatographie à polarités de phases inversée. Dans un premier temps, la synthèse de monolithes de silice hybrides C3 illustre la possibilité de synthétiser par voie sol-gel (100% aqueux) un monolithe de silice fonctionnalisé et performant en une seule étape (« one pot »). Dans un second temps, ce type de procédé est employé et optimisé afin de synthétiser des capillaires monolithiques de silice hybrides C8 présentant des performances équivalentes à leurs homologues C8 préparés en deux étapes (synthèse puis greffage) et comparables à des colonnes particulaires (d particules 5 μm)

  • Titre traduit

    Synthesis of hybrid silica monolithic supports for applications to miniaturized chromatographic separations


  • Résumé

    This manuscript is dedicated to the synthesis (via sol-gel process) and caracterization of hybrid monolithic silica for miniaturized separation techniques : nano-liquid chromatography (nano-LC), capillary electrochromatography (CEC) and microchips. The bibliography part deals with the recent axis of development of these separatives techniques : increase of efficiency per time unit, increase of peak capacity and miniaturisation of these techniques. After an overview of this evolution, the manuscript is focused on the silica monolithic stationnary phases. Finally, a detailed study on the different kinds of protocol fonctionnalization of these silica monoliths highlights the advantage of simplifying the synthesis using a single step protocol (« one pot »). The experimental part is also focused on this kind of single step protocol so as to synthesize hybrid silica monoliths dedicated to the reversed phase mode in chromatography. First, the synthesis of hybrid C3 silica monoliths shows the ability to synthesize a functionnalized silica monolith via a single step sol gel process (« one pot »). Then, this kind of process is used and optimized in order to synthesize a hybrid C8 silica monolithic into capillaries. These stationary phases allowed reaching performances similar to those synthesized in two steps (sol-gel process and grafting) and to the particulate columns (5 μm).

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