Contrôle par ultrasons de la nucléation de glace lors de la congélation en flacons : modélisation de la cinétique de nucléation et caractérisation expérimentale des cristaux

par Mathieu Saclier

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Roman Peczalski.

Soutenue le 22-09-2009

à Lyon 1 , dans le cadre de École Doctorale de Chimie (Lyon) , en partenariat avec Laboratoire d'Automatique et de Génie des Procédés (Lyon) (laboratoire) .

Le président du jury était Julien Andrieu.

Le jury était composé de Olivier Louisnard, Jean-Marie Perrier-Cornet.

Les rapporteurs étaient Michel Cournil, Bertrand Dubus.


  • Résumé

    Le contrôle des caractéristiques des cristaux de glace, gouvernées par l'étape de nucléation, demeure un enjeu majeur dans les procédés de congélation et de lyophilisation industriels. Cependant la nucléation est par nature un phénomène aléatoire. L'application d'ultrasons de puissance, capable de générer de la cavitation acoustique, compte très certainement parmi les plus prometteuses méthodes permettant de contrôler le déclenchement de la nucléation, mais le matériel et les conditions opératoires à mettre en oeuvre afin d'industrialiser le procédé restent encore à définir.Le premier objectif de ce travail a été de corréler empiriquement les caractéristiques géométriques des cristaux de glace et les conditions opératoires dans le cas de la congélation d'une solution aqueuse de mannitol en vials. Il a été montré, grâce à une analyse de surface de réponses basée sur un plan d'expérience de deuxième ordre, que l'augmentation du sous refroidissement et de la puissance acoustique provoquent une diminution de la taille moyenne des cristaux et une augmentation de leur circularité.Le deuxième objectif était la modélisation de la cinétique de nucléation de glace dans de l'eau pure déclenchée par cavitation acoustique. D'après les simulations réalisées, la nucléation peut être initiée à de faibles sous-refroidissements (quelques degrés) au moyen de pressions acoustiques modérées (de l'ordre de un bar). Le nombre de nuclei créés est d'autant plus important que le sous-refroidissement et la pression acoustique sont élevés.Ces résultats sont cohérents si l'on considère que la taille des cristaux est inversement proportionnelle au nombre de nuclei générés.

  • Titre traduit

    Control by ultrasounds control of ice nucleation during freezing in vials : nucleation rate modelling and experimental crystals' characterization


  • Résumé

    Ice crystal characteristics control, which are governed by the nucleation step, remains a key issue in industrial freezing and freeze-drying processes. However nucleation is by nature arandom phenomenon. Power ultrasounds, able to generate acoustic cavitation, are one of the most promising methods of triggering nucleation, but operating conditions pertaining to an industrial freezing process have not yet been defined.This work aims first at empirically correlating the ice crystals' geometry to the operating conditions, in the case of mannitol aqueous solution in vials freezing. A response surface analysis based on a second order experimental design proved that increasing both supercooling and acoustic power resulted in decreasing ice crystals' mean size and increasing their circularity.The second goal was the modelling of ice nucleation triggered by acoustic cavitation in pure water. According to simulations, the nucleation could be initiated with moderate acoustic pressure amplitude (around one bar) even at low supercooling levels (around few degrees). The number of generated nuclei appeared to increase with the super cooling and with the acoustic power which should lead to a decrease of ice crystals' size as observed experimentally.These results are consistent if the ice crystals' size is considered to be inversely proportional to the number of generated nuclei.


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