Élaboration d’une protection anti-oxydation pour matériaux composites SiC/SiC efficace à basse température

par Élodie Creton

Thèse de doctorat en Molécules et matière condensée

Sous la direction de Lionel Montagne.

Soutenue le 14-12-2009

à Lille 1 .


  • Résumé

    Ce mémoire présente l’étude de protections anti-oxydation (PAO) de matériaux composites SiC/SiC. Ces matériaux sont dotés de propriétés spécifiques (légèreté, résistance aux chocs thermiques et tenue mécanique à haute température) par l’association de fibres et d’une matrice SiC liées par une interphase en carbone. Néanmoins, cette interphase s’oxyde dès 400°C entraînant la décohésion entre les fibres et la matrice et ainsi la perte des propriétés mécaniques. En vue d’applications dans le domaine de l’aéronautique civile, la PAO doit être opérationnelle à basse température (400-650°C) et sur de longues périodes (de l’ordre de plusieurs milliers d’heures). Deux types de protections ont été proposés et étudiés: (i) une protection rigide formée par traitement thermique d’un mélange entre une solution de phosphate d’aluminium et de silice. La structure du revêtement a ensuite été caractérisée par RMN, DRX et MEB et mise en relation avec l’efficacité de la protection. (ii) une protection dynamique basée sur l’utilisation de verres de phosphate formulés afin de présenter des caractéristiques de viscosité optimales pour la PAO. Les formulations ont été caractérisées par analyses thermiques (ATD, ATM, HSM) et par RMN. Une démarche raisonnée a été mise en œuvre en corrélant les propriétés thermiques aux caractéristiques structurales des oxydes utilisés. Ces deux revêtements étudiés améliorent la durée de vie du matériau, mais sans atteindre la spécification attendue. Nous concluons que la protection dynamique est plus adaptée à l’application basse température et proposons des voies d’amélioration.

  • Titre traduit

    Elaboration of an anti-oxidation coating for composite materials SiC/SiC efficient at low temperature


  • Résumé

    This work presents anti-oxidation coating (AOC) of composite materials SiC/SiC. These materials have specific properties (lightness, excellent resistance to thermal shocks, and mechanical endurance at very high temperature) due to the combination of SiC fibers and SiC matrix linked by a C interphase. This interphase oxidizes under air above 400°C, leading to fiber/matrix debonding and thus compromising the mechanical properties. In view of application in civil aeronautics, the AOC have to be operational at low temperatures (400-650°C) and for prolonged periods (of the order of thousands of hours). Two types of coatings were proposed and examined: (i) a rigid coating obtained through the thermal treatment of a mixture of aluminium phosphate solution and silica. The structure of the coating has been characterized by NMR, XRD and SEM and related to the efficiency of the protection. (ii) a dynamic coating, based on phosphate glasses formulated to present optimum viscosity characteristics. The different glasses were characterized by thermal analyses (DTA, TMA, HSM) and by NMR. A thought approach was implemented by correlation between thermal properties and structural characteristics of oxides used. These two coatings improve the material lifetime even if the expected specification was not accomplished. To conclude, the dynamic coating is more adapted to low temperature use and we suggest some improvements.


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