Silice en milieu non alcoolique : synthèse de nanoparticules et enrobage de nano-objets magnétiques

par Nancy El Hawi

Thèse de doctorat en Nanophysique

Sous la direction de Bruno Chaudret.

Soutenue en 2009

à Toulouse, INSA .


  • Résumé

    Les procédés de synthèse de nanoparticules de silice sont classiquement développés en milieu protique (alcool et/ou eau), excluant l’association directe avec des méthodes ou des composés utilisés en milieu apolaire (chimie organométallique, polymères). Nous présentons ici une méthode de synthèse de silice originale en milieu non-alcoolique. Des nanoparticules de silice de taille contrôlée (diamètre compris entre 20 et 150 nm) et fortement condensées (taux de condensation de 93%) ont été synthétisées par ce nouveau procédé dans des solvants aprotiques (THF et DME). Le contrôle des divers paramètres (solvant, stabilisant, catalyseur, concentration des réactifs, température, quantité d’eau) permet de maîtriser la vitesse de formation des nanoparticules. Une étude très détaillée de RMN en phase solide et en solution (DOSY) montre que le solvant et l’amine primaire (utilisée comme catalyseur) interviennent dans les processus de stabilisation. Le coeur de silice est entouré d'une gangue organique formée d'alkylammonium (dérivé de l'amine utilisée) ainsi que de molécules d'eau et de solvant. Les potentialités de cette méthode pour enrober des nanoparticules métalliques ont d'abord été évaluées brièvement sur des nanoparticules de fer montrant la compatibilité entre les milieux de synthèse utilisés. L'étude de l'enrobage de nanoparticules de FeCo conduit au résultat le plus marquant puisqu'en maîtrisant le rapport molaire H2O/FeCo, nous avons pu préserver les propriétés magnétiques initiales des objets de FeCo et ainsi lever un premier verrou vers l'utilisation de ces objets à l'air ambiant. L'étude des différents paramètres expérimentaux (température, solvant, concentration, "pré-hydrolyse", sonication) a permis d'obtenir des objets de 40 à 100 nm contenant une dizaine de nanoparticules de FeCo enrobées de silice

  • Titre traduit

    Silica in a non-alcoholic media : nanoparticles synthesis and coating of magnetic nano-objects


  • Résumé

    The synthesis of silica nanoparticles has been developed in protic media (alcohol and/or water). This excludes the direct association with methods or compounds used in non-polar media (organometallic chemistry, polymers). In this work, we present a novel method for silica synthesis in a non-alcoholic media. Highly condensed (condensation rate of 93%) silica nanoparticles of controlled size (diameter ranging from 20 to 150 nm) were synthesized using this new process in aprotic solvents (THF and DME). The study of the influence the different parameters (solvent, stabilizer, catalyst, concentration of the reactants, temperature, water amount) allowed to control the formation rate of the nanoparticles. A detailed NMR study in solution and in solid state showed that the solvent and the primary amine (used as catalyst) are involved in the stabilization processes. The silica core is surrounded by an organic shell which includes alkylammonium (derived from the used amine) as well as water and solvent molecules. The opportunity for coating metallic nanoparticles using this method has been briefly assessed with iron nanoparticles and this work shows compatibility between the synthesis media. The study of the coating of FeCo nanoparticles leads to the most significant result since, by controlling the molar ratio H2O/FeCo, we are able to maintain the initial magnetic properties of the FeCo objects. This represents the breaking of the first blocking point toward the use of oxidable metallic particles in air. The control of the different experimental parameters (temperature, solvent, concentration, "prehydrolysis", sonication) allows to obtain objects which size varies from 40 to 100 nm and which contain about ten FeCo nanoparticles coated with silica

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Informations

  • Détails : 1 vol. (286 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 286

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  • Bibliothèque : Institut national des sciences appliquées. Bibliothèque centrale.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 2009/973/ELH
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