Elaboration par méthode sol-gel de films minces ferroélectriques sans plomb pour des applications en électronique

par Manuel Mascot

Thèse de doctorat en Électronique

Sous la direction de Jean-Claude Carru et de Didier Fasquelle.

Soutenue en 2009

à Littoral .


  • Résumé

    L’objectif de cette thèse co-financée par l’Agence De l’Environnement et de la Maitrise de l’Energie (ADEME) et la Région Nord-Pas de Calais est la réalisation et la caractérisation de matériaux ferroélectriques sans plomb susceptibles de remplacer le matériau PZT à base de plomb, en vue d’applications en électronique. Nous avons utilisé une méthode par voie chimique douce : la voie sol-gel pour sa facilité à contrôler la composition des films avec une précision permettant de modifier cette composition. Nous déposons une solution liquide sur un substrat puis avec un recuit haute température nous obtenons un film mince cristallisé dont l’épaisseur est de l’ordre du micromètre. Durant cette thèse nous avons utilisé des substrats de natures différentes notamment du silicium et de l’acier inoxydable. Deux matériaux ferroélectriques ont été déposés en partant du titanate de baryum BaTiO₃ : d’une part le Ba₀. ₉Sr₀. ₁TiO₃ (BST) et d’autre part le BaTi₀. ₉₈Sn₀. ₀₂O₃ (BTS) en substituant respectivement le baryum par du strontium et le titane par de l’étain. Nous avons mesuré jusque 1MHz les propriétés diélectriques, ferroélectriques, pyroélectriques et piézoélectriques de nos matériaux puis nous les avons comparés à ceux d’un film de PbZr₀. ₄₈Ti₀. ₅₂O₃ (PZT) déposé sur le même substrat. Les résultats obtenus sur ces matériaux sont étayés et corrélés par l’utilisation de modèles physiques issus de la littérature. Les mesures diélectriques et les caractérisations physico-chimiques nous ont permis de trouver un profil de recuit optimal de 950°C durant 15mn. Dans ces conditions, les propriétés diélectriques et pyroélectriques de nos matériaux sont comparables voir meilleures que celles du PZT. Par contre en ce qui concerne les propriétés piézoélectriques elles sont moins bonnes que celles du PZT. Elles sont cependant intéressantes et pourraient être utilisées pour des applications de type transducteur électromécanique. Des démonstrateurs de capteurs de gaz à base de films ferroélectriques BST ont été réalisés en partenariat avec la société OLDHAM spécialisée dans le domaine de la détection de gaz. Nous avons mis au point ces démonstrateurs au LEMCEL puis effectué les tests dans les bureaux d’études de la société OLDHAM. Nous avons trouvé une bonne sensibilité du BST soumis à de l’hydrogène.

  • Titre traduit

    The synthesis of lead-free ferroelectric thin films by sol-gel method for electronics applications


  • Pas de résumé disponible.


  • Résumé

    The objectivesof this thesis were to deposit, characterize and study lead-free ferroelectric materials for electronic applications in agreement with the RoHS european directive, in view of replacing the well known PbZrTiO₃ (PZT) material based on lead. The thesis was co-financed by the «Agence De l’Environnement et de la Maitrise de l’Energie » (ADEME) and the Région Nord-Pas-de-Calais. We have used a sol-gel method for the thin films’ deposition. The sol-gel method is known as a low cost route where the composition of films can be easily controlled with a good accuracy. During this thesis, we have used different kinds of substrate like silicon and stainless steel. Two ferroelectric materials were studied starting from barium titanate : Ba₀. ₉Sr₀. ₁TiO₃ (BST) and BaTi₀. ₉₈Sn₀. ₀₂O₃ (BTS) with strontium (substitution with barium) and tin (substitution with titanium) respectively. We have measured the dielectric properties up to 1 MHz, ferroelectric properties, pyroelectric and piezoelectric coefficients of our materials. The results were compared to those of a PbZr₀. ₄₈Ti₀. ₅₂O₃ (PZT) film deposited by sol-gel on the same substrate. Moreover, the experimental results, as a function of frequency and also DC bias, were fitted accurately by using physical models given in the literature. Dielectric measurements and physico-chemical characterizations have allowed us to define the optimal annealing conditions to be 950°C during 15 min. Under these conditions, the dielectric properties and pyroelectric coefficient of our materials are comparable and even betternthan those of PZT ones. On the contrary, piezoelectric coefficients present lower values than those of PZT. Nevertheless, our lead-free materials are interesting and could be used for piezoelectric applications like electromechanical transducer. Demonstrators of gas sensors based on ferroelectric BST films were made in partnership with OLDHAM SAS which is the French leader in gas detection. These demonstrators were developed in the LEMCEL lab and then tested with different gas in the research department of the OLDHAM firm. In particular, we have found a good sensitivity of our BST films submitted to hydrogen gas.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (161 f.)
  • Annexes : Bibliogr. f.154-161

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