Evaluation critique de procédures analytiques pour la spéciation des organoétains dans les échantillons environnementaux terrestres

par Téa Zuliani

Thèse de doctorat en Chimie analytique et environnement

Sous la direction de Gaëtane Lespes et de Radmila Milacic.

Soutenue en 2008

à Pau en cotutelle avec l'Univerza v Ljubljani .


  • Résumé

    La toxicité et la bioaccumulation potentielle des composés organostanniques (OTCs) a conduit au développement de méthodes analytiques, sensibles et sélectives, permettant leur détermination, principalement dans le milieu marin. Peu de données concernent l’étude des ecosystems terrestres. Afin d’optimiser la méthode d’extraction pour la détermination des butyl-, phényl- et octylétains dans les boues de stations d’épuration, 5 extractants (TMAH, HC1 dans méthanol, acide acétique, mélange acétique / méthanol (3/1) et mélange acétique / méthanol / eau (1/1/1), la présence ou non d’agent complexant (tropolone) et l’utilisation de différents mode d’extraction (agitation elliptique, extraction assistée par microsonde, par ultrasons) ont été testés. Un rendement d’extraction de 100% pour l’ensemble des analyses a été obtenu en utilisant l’acide acétique et une agitation elliptique pendant 16h ou assistée par ultrasons pendant 30 minutes. Un protocole de détermination des butyl et phénylétains dans les sols par microextraction sur phase solide en mode espace de tête (HS-SPME) suivie d’une analyse par chromatographie gazeuse couplée à un détecteur à photométrie de flamme pulsée (GC-PFPD) a par la suite été étudié. Les résultats ont montré que cette méthode est suffisamment fiable et sensible pour la détermination des butylétains et du MPhT dans les échantillons de sol. Au cours de l’analyse des OTCs dans les boues d’épuration par GC-PFPD, des interférences spectrales ont été notées. Ces interférences ont été significativement réduites en utilisant une émission à une longueur d’onde de 390 nm avec un signal d’émission enregistré au bout de 3ms et durant 2ms. Ces conditions ont permis une détermination précise et sélective des OTCs dans les boues d’épuration.


  • Résumé

    The toxicity and bioaccumulation potential of organotin compounds (OTCs) led to the development of sensitive and selective analytical methods for their determination, mostly in marine environment. Little information about OTCs pollution of terrestrial ecosystem is available. Therefore, the aims of the research work was to critically asses and optimize analytical methods for the determination of butyl-, phenyl-, and octyltin compounds in solid samples from terrestrial ecosystem. In order to optimise the extraction method for simultaneous determination of butyl, phenyl, and octyltin compounds in sewage sludge five different extractant (TMAH, HC1 in methanol, acetic acid, mixure of acetic acid and methanol (3/1) et mixture of acetic methanol and water (1/1/1), the presence or not of a complexing agent (tropolone) and the use of different modes of extraction (mechanical stirring, microwave and ultrasonic assisted acetic acid as extractant and mechanical stirring for 16 h or sonification for 30 mn. A procedure for butyl- and phenyltin determination in soils by headspace solid phase microextration gas chromograpgy pulsed flame photometric detection was investigated. The results showed that HS-SOPME+-GC-PFPD is reliable and sensitive enough for the determination of butyltins and MPhT in soils samples. During the analyses of OTCs in sewage sludge by GC-PFPD, some spectral interferences were observed. For their elimination detector parameters such as wavelength, gate delay and gate width were investigated. The interferences were appreciably reduced when the wavelength of 390 nm was applied and the emission signal was recorded under a gate delay of 3ms and a gate width 2 ms. This enabled selective and accurate determination of OTCs in sewage sludge.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (XIV-131 p.)
  • Annexes : Bibliographie p.93-103

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