X-ray investigation of Nb/O interfaces

par Mélissa Delheusy

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Helmut Dosch et de Louisette Priester.

Soutenue en 2008

à Paris 11 en cotutelle avec l'Universität Stuttgart , en partenariat avec Université de Paris-Sud. Faculté des Sciences d'Orsay (Essonne) (autre partenaire) .


  • Résumé

    Les projets de Collisionneur International Linéaire et de lasers X à électrons libres reposent sur les performances des cavités supraconductrices radiofréquence en niobium pour une accélération efficace des particules. Une remarquable amélioration du champ accélérateur est couramment obtenue après un traitement des cavités à basse température (T<150°C pour plusieurs heures). L'origine microscopique de cet effet est jusqu'à présent indéterminée ; cependant, il a été proposé qu'une redistribution de l'oxygène interstitiel dans le niobium entre en cause. Ce travail présente une étude de surface de monocristaux de niobium oxydés par différentes techniques in-situ et non-destructives aux rayons X : réflectivité des rayons X, diffraction de rayons X en incidence rasante, diffusion diffuse, mesures de tiges de troncature, et spectrométrie photoélectronique X. Un premier aperçu de l'interaction entre la dissolution/formation de l'oxyde et l'apparition d'oxygène interstitiel sous la couche d'oxyde est donné. La couche d'oxyde naturelle sur les surfaces Nb(110) et Nb(100) est constituée de Nb2O5, NbO2 et NbO, de la surface vers l'interface. L'oxyde chauffé sous vide se dissout progressivement de Nb2O5 en NbO2 à basses températures, et finalement en NbO à 300°C. L'interface Nb(110)/NbO(111) vérifie une relation d'épitaxie de type Nishiyma-Wasserman. Le profil de concentration en oxygène interstitiel indique une région riche en oxygène dans le direct voisinage de l'interface niobium/oxyde. Aucun appauvrissement en oxygène interstitiel n'a été observé sous la couche d'oxyde pour les traitements thermiques à basse température et les préparations de surface étudiées.


  • Résumé

    X-ray free electron layers and the future International Linear Collider project are based on the performance of niobium superconducting rf cavities for efficient particle acceleration. A remarkable increase of the rf accelerating field is usually achieved by low-temperature annealing of the cavities (T <150°C, several hours). The microscopic origin of this effect has remained unclear; however, it has been argued that a redistribution of subsurface interstitial oxygen into niobium is involved. Ln this study, the near surface structure of oxidized niobium single crystals and its evolution upon vacuum annealing has been studied by means of non-destructive in-situ surface sensitive x-tay techniques : x-ray reflectivity (XRR) , grazing incidence x-ray diffraction (GIXD), diffuse scattering (GIDXS), crystal truncation rods measurements (CTRs), and high-resolution core-level spectroscopy (HR-CLS). A first insight into the interplay between the oxide formation/dissolution and the occurrence of subsurface interstitial oxygen has been given. The natural oxide on Nb(110) and Nb(100) surfaces is constituted of Nb2O5, NbO2 and NbO, from the surface to the interface. It reduces progressively upon heating from Nb2O5 to NbO2 at low temperatures, and to NbO at 300°C. The Nb(110)/NbO(111) interface presents a Nishiyma-Wasserman epitaxial orientation relationship. The depth-distribution of interstitial oxygen has been established indicating that most of the oxygen is located in the direct vicinity of the oxide/niobium interface. No evidence of oxygen depletion below the oxide layer has been observed for the low temperature thermal treatments and surface preparations investigated in this study.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (IV-177 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 167-177

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