Etude cinétique du procédé de granulation humide en mélangeur à haut cisaillement

par Nadia Smirani

Thèse de doctorat en Génie des procédés et des produits

Sous la direction de Laurent Marchal-Heussler et de Véronique Falck.

Soutenue le 23-05-2008

à Vandoeuvre-les-Nancy, INPL , dans le cadre de RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement , en partenariat avec Laboratoire des sciences du génie chimique (Nancy) (laboratoire) .

Le président du jury était Noël Midoux.

Le jury était composé de Laurent Marchal-Heussler, Noël Midoux, Martine Poux, Khashayar Saleh, Dominique Thomas, Véronique Falk, Pierre Tchoreloff.

Les rapporteurs étaient Martine Poux, Khashayar Saleh.


  • Résumé

    Au cours de cette étude du procédé de granulation humide, nous avons mis l’accent sur l’intérêt que présente la distribution du liquide de mouillage dans la définition des propriétés finales de grains. Dans ce cadre, une méthode utilisant un traceur a été développée pour le suivi cinétique de la répartition du liquide de mouillage au cours de la granulation. Une formulation à base d’excipent pharmaceutique a été granulée dans un mélangeur-granulateur à haut cisaillement Mi-Pro. On a pu ainsi montrer que le début du procédé est caractérisé par l’hétérogénéité de la distribution du liquide de mouillage qui se redistribue ensuite selon une loi cinétique d’ordre un. Les propriétés des grains (taille, porosité et observation microscopique) ne deviennent uniformes qu’après une répartition homogène du liquide de mouillage entre les différentes classes de grains. L’étude de l’influence de certaines variables opératoires (vitesse d’agitation, débit et critère de mouillabilité) sur le phénomène de redistribution a été également menée. Par ailleurs, les bilans de population ont été utilisés comme outil de modélisation. Des écritures du noyau d’agglomération ont été proposées en se basant sur la taille des particules et leur teneur en liquide de mouillage. Bien que reproduisant les résultats expérimentaux, les bilans de population présentent certaines limites liées à la difficulté d’intégrer toutes les données de l’étude

  • Titre traduit

    Kinetic study of wet granulation process in high shear mixer


  • Résumé

    In this study of wet granulation process, we are especially interested in binder liquid distribution as a mean to deduce final granule properties. Then, a tracer method is developed to study binder liquid distribution kinetics during granulation process. Granulation experiments are carried out in high shear mixer Mi-Pro using pharmaceutical excipients. The beginning of the process is characterized by heterogeneous binder liquid distribution. Then, liquid redistribution phenomenon is observed according to a first order model. Granule properties (size, porosity, microscopic observation) are found to be similar when binder liquid is homogeneously distributed among different granule classes. Finally operating conditions influence (speed rate, flow rate and wetting criterion) are discussed. In addition, population balances are used as a tool to model experimental results. Agglomeration kernels are presented depending on particle size and binder liquid ratio. Although experimental results could be satisfactorily modelled, population balances show some limitations related to the difficulty of integrating all the study data


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