Élaboration et caractérisation de revêtements nano-structurés à base de nitrure de chrome par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive : propriétés mécaniques et tribologiques

par Mira Baraket

Thèse de doctorat en Sciences pour l'ingénieur. Microtechnique

Sous la direction de Christian Coddet.

Soutenue en 2008

à Besançon en cotutelle avec l'Université de Technologie de Belfort-Montbéliard .

mots clés

• Pulvérisation cathodique magnétron
• Propriétés mécaniques
• CrN
• CrSiN
• Nanocomposite
• Propriétés tribologiques
• Ag
• Multicouches nanométriques
• Pulvérisation cathodique
• Couches minces

Résumé

The present work deals with structural, mechanical and tribological characterization of nanostructured chromium nitride (CrN) based thin films for cutting tool applications. Coatings are deposited by DC reactive magnetron sputtering from metallic targets (Cr, Si and Ag) on static and rotating substrate holders with RF or DC bias. The influence pf plasma parameters (nitrogen partial pressure and substrate bias) on the mechanical properties of CrN is studied. In order to improve its mechanical properties, silicon is then introduced to CrN thanks to silicon coupons placed on the erosion track of Cr target or by cosputtering of Cr and Si targets; The fraction of silicon into the coatings is then increased in order to achieve the formation of NC-CrN/A-Si3N4 nanocomposite. Chemical, mechanical, tribological and structural properties are studied as a function of silicon content using GDOES, EPMA, nano and microindentation, pin on discs, scratch tests, XRD, SEM and TEM techniques. Si3N4 phase is detected from 1 at. % of silicon by XPS measurements. An increase of the hardness is observed while adding silicon to CrN with two maximum at 5 and 10 at. % of silicon. The resistance to oxidation at high temperature is also studied. To improve the tribological properties of the films, silver is introduced as a solid lubricant in a multilayer structure of CrN/Ag and CrSiN/Ag in the nanoscale range. Multilayers periodicity ranges from 8 to 24 nm. The silver nanolayer and the total coating thicknesses are maintained constant at 4 nm and 2 µm respectively for all the coatings. The nitride layer thickness is the only parameter that has been modified in the multilayer coatings. The influence of the thickness of CrN and CrSiN monolayers on the mechanical and tribological properties is presented and discussed. The resistance to oxidation at high temperatures of all coatings is also examined.

Titre traduit

Elaboration and characterization of nano-structured CrN based thin films by ractive magnetron sputtering : mechanical and tribological properties

Résumé

Cette étude porte sur l’élaboration et la caractérisation des propriétés de revêtements nanostructurés à base de nitrure de chrome (CrN) en vue de leur application sur des outils de coupe et/ou de mise en forme. Les dépôts ont été élaborés par pulvérisation cathodique magnétron en conditions réactives à partir de cibles métalliques (Cr, Si et Ag) sur un porte substrat statique et rotatif polarisable en courant continu (DC) et en radio fréquence (RF). La première partie de l’étude porte sur l’influence des principaux paramètres d’élaboration (pression partielle d’azote, polarisation du substrat) sur les propriétés du CrN. L’effet de ces paramètres a été suivi principalement sur les propriétés mécaniques (dureté, module de Young, contraintes internes, etc. ) et structurables. Une attention particulière a ensuite été portée à l’influence de l’addition de silicium aux revêtements de CrN. Les caractéristiques chimiques, mécaniques, tribologiques et structurales des dépôts de type CrSiN ont été étudiées en fonction de la teneur en silicium des films (nano-dureté, module de Young, DRX, MET, etc. ). Une étude par XPS a permis de mettre en évidence la présence de liaisons Si-N et de la phase Si3N4 dans les revêtements présentant des taux de silicium supérieur à 1 % at. %. La résistance à l’oxydation à haute température a également été étudiée en fonction des conditions de dépôt. Finalement, des revêtements multicouches nanométriques CrN/Ag et CrSiN/Ag ont été élaborés avec des périodicités comprises entre 8 et 24 nm. L’épaisseur de la couche d’argent ainsi que l’épaisseur totale ont été maintenues constantes pour l’ensemble des dépôts, le seul paramètre variable étant l’épaisseur de la couche de nitrure. L’influence de l’épaisseur de cette couche (CrN ou CrSiN) sur les propriétés mécaniques, tribologiques et sur la résistance à l’oxydation des multicouches est alors présentée et discutée.