Spéciation de l'arsenic dans les produits de la pêche par couplage HPLC-ICP-MS après extraction assitée pas micro-ondes (MAE) : contribution à l'évaluation des risques par l'estimation de sa bioaccessibilité

par Vincent Dufailly

Thèse de doctorat en Physicochimie analytique

Sous la direction de Jean-Marc Frémy.

  • Titre traduit

    Speciation of arsenic inseafood samples by HPLC-ICP-MS coupling after microweves asssited extraction (MAE) : contribution to the evaluation of risks by assesment of its bioaccessibility


  • Pas de résumé disponible.


  • Résumé

    Les agences gouvernementales évaluent généralement les risques alimentaires liés à la présence d’arsenic dans les produits de la pêche en analysant uniquement l’arsenic élémentaire, sans prendre en compte les différentes formes en présence ni leur biodisponibilité. Le principal objectif de cette étude a été de développer et de valider une méthode permettant à l’Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments (AFSSA) de proposer à ses tutelles une meilleure évaluation des risques encourus par le consommateur en déterminant la spéciation et la bioaccessibilité des différentes formes arséniées présentes dans les produits de la pêche. La première partie de ce travail a porté sur la mise au point d’une méthode de séparation des principales espèces arséniées couramment retrouvées dans les produits de la pêche par couplage entre la chromatographie d’échanges d’ions (IEC) et la détection par ICPMS. La méthodologie des plans d’expériences utilisée dans ces travaux, a permis, en un minimum d’essais, d’une part d’évaluer l’influence des différents facteurs et de leurs interactions éventuelles sur la séparation de 7 à 9 espèces arséniées et d’autre part, de déterminer les conditions analytiques optimales tout en minimisant le temps d’analyse (moins de 15 minutes), en conservant des résolutions satisfaisantes et en améliorant les sensibilités des composés considérés. La deuxième partie de ces travaux a concerné le développement de la mise en solution des espèces arséniées dans les produits de la pêche par extraction assistée par micro-ondes (MAE). L’optimisation des conditions d’extraction sur différents matériaux de référence certifiés a montré clairement qu’un solvant uniquement composé d’eau était suffisant pour obtenir des taux de récupération satisfaisants en As total et en spéciation. L’évaluation des critères analytiques a démontré que la méthode était pratiquement validée pour la spéciation de l’arsenic dans les produits de la pêche, même si la reproductibilité interne devra nécessairement être affinée en l’évaluant à plus long terme. La méthode validée a pu ensuite être appliquée à la spéciation de l’As dans des échantillons aqueux, ainsi qu’à la certification d’un échantillon de foie d’aiguillat organisée par le NRC canadien. La dernière partie de ces travaux a concerné le développement d’une méthode in vitro rapide et pragmatique d’évaluation de la bioaccessibilité maximale de l’arsenic et des formes arséniées dans les produits de la pêche, en combinant une méthode de lixiviation en continu (pour la mesure en temps réel par ICP-MS de la part d’As libérée par des fluides gastrointestinaux artificiels) et la méthode de spéciation validée. Les résultats montrent que la totalité de l’As bioaccessible (environ 50 % de l’As total présent dans les échantillons) est libérée très rapidement (en moins de 5 min) par la salive sans que rien d’autre ne soit ensuite libéré par les sucs gastrointestinaux. D’autre part, ces travaux ont mis en évidence que la bioaccessibilité des espèces arséniées inorganiques apparaît moins importante que celle des espèces organiques dans les produits de la pêche.

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  • Détails : 20 vol. (204 p.)
  • Annexes : Bibliographie 262 réf.

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