Etude de poudres et films mésoporeux par RMN du 129Xe hyperpolarisé

par Mirella Nader

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de Antoine Gédéon.

Soutenue en 2007

à Paris 6 .


  • Résumé

    L’objectif de ce travail est de montrer l’apport de la RMN du 129Xe hyperpolarisé dans l’étude des matériaux mésoporeux. Une attention particulière est portée à l’étude de la stabilité de ces matériaux dans l’eau ainsi qu’au suivi de la distribution des groupements organiques dans les solides greffés. L’originalité de ce travail réside dans l’étude pionnière de la dynamique du xénon adsorbé sur des films minces par la RMN du xénon hyperpolarisé et dans l’exploration de l’hétérogénéité des surfaces de films de silice greffés. Gra��ce au dispositif de pompage optique (couplage laser-RMN), nous avons effectué des expériences de RMN-129Xe hyperpolarisé en flux continu. Le transfert de la polarisation électronique du rubidium vers les spins nucléaires du xénon conduit à une augmentation considérable de la sensibilité de détection RMN (x 104) ce qui permet de travailler à des pressions faibles en xénon et d’approcher au plus près l’interaction entre celui ci et la surface interne du pore. Les résultats obtenus montrent que contrairement aux matériaux SBA-15 classiques (synthétisés à 100°C) qui ne sont pas très stables dans l’eau, (principalement en raison de la présence des micropores), l’absence des micropores dans les SBA-15(130°C) rend ces matériaux plus stables. Un transfert de polarisation du 129Xe vers le proton (CP) pour un matériau mésoporeux acide fonctionnalisé par des groupements arylsulfoniques a été effectué. Les résultats ont prouvé que ce transfert était sélectif et que seuls les protons alkyls en étaient affectés. La RMN 2D-échange (EXSY) du xénon hyperpolarisé appliquée sur les films minces greffés a permis de suivre la vitesse d’échange du xénon diffusant parmi les différentes régions d'adsorption et de sonder les différents environnements chimiques du matériau.

  • Titre traduit

    Study of mesoporous powders and thin films by hyperpolarised (HP) 129Xe NMR


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Informations

  • Détails : 1 vol. ([II]-145 p.)
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres. 356 réf. bibliogr.

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  • Bibliothèque : Université Pierre et Marie Curie. Bibliothèque Universitaire Pierre et Marie Curie. Section Biologie-Chimie-Physique Recherche.
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  • Cote : T Paris 6 2007 366
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