Matériaux silicophosphate et RMN en phase solide : apport des expériences dipolaires (D) et scalaires (J)

par Cristina Coelho

Thèse de doctorat en Physique et chimie des matériaux

Sous la direction de Christian Bonhomme.

Soutenue en 2007

à Paris 6 .


  • Résumé

    Au cours de ce travail de thèse, des méthodes de RMN à l’état solide fondées sur l’interaction dipolaire (D) (polarisation croisée (CP) en rotation à l’angle magique) et l’interaction de couplage scalaire (J) homo- et hétéronucléaire (MAS-J-INADEQUATE et MAS-J-HMQC/INEPT) ont été développées dans le cadre des paires de spins {31P ; 31P} et {31P ; 29Si}. La mise au point de ces séquences a été effectuée à l’aide de composés modèles, tels que la phase Si5O(PO4)6 et certains polymorphes de SiP2O7. Les proximités spatiales, ainsi que les connectivités chimiques ont ainsi été mises en évidence. L’évaluation des constantes isotropes de couplage 2JP-O-Si a également été permise grâce à l’analyse détaillée des courbes d’évolution HMQC et INEPT. D’un point de vue théorique, des calculs ab initio de paramètres RMN des noyaux 31P, 29Si et également 17O, à partir des méthodes PAW et GIPAW, ont été effectués sur ces phases cristallisées. Enfin la méthodologie RMN en phase solide a été appliquée à la caractérisation de matériaux de type gels et de silicophosphates mésoporeux. Des premiers éléments de réponse concernant la nature des enchaînements Si-O-P au sein de ces systèmes ont ainsi pu être apportés.

  • Titre traduit

    Silicophosphates materials and solid state NMR : contribution of dipolar (D) and scalar (J) experiments


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Informations

  • Détails : 1 vol. ( p.)
  • Annexes : Notes bibliogr. 180 réf. bibliogr.

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  • Cote : T Paris 6 2007 129
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