Etude et modélisation de la précipitation de la silice selon le procédé Stöber en phase homogène et en émulsion

par Nadia Gabsi-Wolf

Thèse de doctorat en Génie des procédés et des produits

Sous la direction de Lionel Choplin.

Soutenue le 04-07-2007

à Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, dans le cadre de RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénieurs des Ressources, Procédés, Produits, Environnement, en partenariat avec Centre de génie chimique des milieux rhéologiquement complexes (Nancy) (laboratoire) .

Le président du jury était Danièle Clausse.

Le jury était composé de Lionel Choplin, Danièle Clausse, Jean-Paul Klein, Christine Frances, Eric Schaer, Véronique Sadtler.

Les rapporteurs étaient Jean-Paul Klein, Christine Frances.


  • Résumé

    L’étude de la précipitation de la silice amorphe à partir de TétraEthylOrtoSilicate (TEOS) et d’eau, selon le procédé Stöber, a permis de quantifier la cinétique de réaction par spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourrier. Nous avons montré que la croissance des particules se fait par agrégation des nuclei, qui sont formés tout au long de la réaction. La transposition de ce procédé en microémulsion eau-dans-huile a permis de synthétiser des nanoparticules de silice de tailles contrôlées. L’hydrolyse du TEOS est ici dix fois plus faible qu’en phase homogène. Lors de l’ajout du TEOS à la microémulsion, on observe une coalescence des gouttelettes accompagnée d’échanges inter-micellaires. Ce phénomène a pu être décrit par un noyau d’agrégation qui dépend des concentrations en tensioactif et en TEOS non hydrolysé. L’étude de ce procédé en macroémulsion a montré l’effet déstabilisateur de l’éthanol et la nécessité de stabiliser l’émulsion pour synthétiser des particules sphériques

  • Titre traduit

    Study and modelling of the silica precipitation by the Stöber process in homogeneous phase and in emulsion


  • Résumé

    The study of the precipitation of amorphous silica starting from Tetraethoxysilane (TEOS) and water according to the Stöber process, made it possible to quantify the kinetics of the reaction by Fourier-Transform Infrared spectroscopy. We demonstrated that the particles grow by aggregation of the nuclei, which are formed throughout the reaction.The transposition of this process in water-in-oil microemulsion made it possible to synthesize silica nanoparticules with controlled sizes. The hydrolysis of the TEOS is here ten times weaker than in homogeneous phase. When we add the TEOS to the microemulsion, we observe a coalescence of the droplets accompanied by inter-micellar exchanges. This coalescence is well described by a core of aggregation which depends on the concentrations of the surfactant and the non-hydrolysed TEOS. The study of this process in macroemulsions showed the destabilizing effect of ethanol and the need for stabilizing the emulsion to synthesize spherical particles

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe sous forme papier

Où se trouve cette thèse ?

Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.