From rice starch to amylose crystals : alkaline extraction of rice starch, solution properties of amylose and crystal structure of V-amylose inclusion complexes

par Mateus Borba Cardoso

Thèse de doctorat en Sciences des polymères

Sous la direction de Jean-Luc Putaux et de Nadya Da Pesce Silveira.

Soutenue en 2007

à l'Université Joseph Fourier (Grenoble) en cotutelle avec l'Universidade federal do Rio Grande do sul .


  • Résumé

    The main purposes of the present work were to monitor the alkaline extraction of a Brazilian rice starch, to study the hydrodynamic behavior of amylose, a biopolymer extracted from starch, and to study the crystallization of V-amylose inclusion compounds. The efficiency of the alkaline deproteinization was evaluated using the Biuret test as well as UV-vis and fluorescence spectroscopy. In parallel, the morphological changes in starch granules and their alkaline gelatinization were studied. The variations in crystallinity of starch granules were monitored in order to understand the effect of alkali on the granule ultrastructure. Amylose was isolated from Brazilian rice starch by dissolution and reprecipitation with thymol. The isolated product was fractionated by gel filtration chromatography and analyzed using light scattering. In addition, commercial amylose was studied in aqueous solutions as a function of storage time and ionic strength. Lamellar crystals of V-amylose were obtained by adding complexing molecules to metastable dilute aqueous solutions of synthetic amylose. The morphology and structure of the crystals were studied using transmission electron microscopy as well as electron and X-ray diffraction. The crystal structure of the inclusion complex of V amylose with α-naphthol was investigated in detail using molecular modeling. The model exhibiting the lowest reliability factor was described by a tetragonal lattice of antiparallel left handed 8-fold single helices. Molecules of α-naphthol are included in the crystal lattice, both inside and in-between helices


  • Résumé

    Durant ce travail, nous avons étudié l'extraction alcaline de l'amidon de riz brésilien, le comportement hydrodynamique de l'amylose en solution ainsi que la formation et la structure cristalline de complexes d'inclusion d'amylose V. L'efficacité de la déprotéinisation pendant l'extraction alcaline a été évaluée en utilisant le test de Biuret ainsi que les spectroscopies UV Vis et de fluorescence. En parallèle, les modifications morphologiques des granules d'amidon et leur gélatinisation alcaline ont été étudiées. L'évolution de la cristallinité a été suivie afin de comprendre l'effet de la soude sur l’ultrastructure des grains d'amidon. L'amylose a été extraite de l'amidon de riz brésilien et purifiée par dissolution et reprécipitation avec le thymol. L'échantillon obtenu a été fractionné par chromatographie de filtration sur gel et analysé par diffusion de la lumière. En outre, de l'amylose commerciale a été étudiée en solution aqueuse en fonction du temps de stockage et de la force ionique. Des cristaux lamellaires d'amylose V ont été préparés par addition de complexants à des solutions métastables diluées d'amylose synthétique. La morphologie et la structure des cristaux ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et diffraction des électrons et des rayons X. La structure cristalline du complexe de l'amylose V avec l'α-naphthol a été étudiée en détail par modélisation moléculaire. Le modèle conduisant au meilleur facteur d'accord est constitué d'un réseau tétragonal de simples hélices gauches d'ordre 8, empilées de manière anti-parallèle. Des molécules d'α-naphthol sont incluses dans la maille cristalline, à la fois dans et entre les hélices

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Informations

  • Détails : 1 vol. (160 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 135-144 ; publications de l'auteur p. 159-160

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  • Bibliothèque : Service interétablissements de Documentation (Saint-Martin d'Hères, Isère). Bibliothèque universitaire de Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TS07/GRE1/0044/D
  • Bibliothèque : Service interétablissements de Documentation (Saint-Martin d'Hères, Isère). Bibliothèque universitaire de Sciences.
  • Disponible sous forme de reproduction pour le PEB
  • Cote : TS07/GRE1/0044
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