Analyses expérimentales et simulation numérique d'un procédé PACVD pour le dépôt de couches minces à vocation mécanique

par Audrey Soum-Glaude

Thèse de doctorat en Sciences pour l'ingénieur. Chimie des matériaux. Génie des Procédés

Sous la direction de Alain Dollet et de Laurent Thomas.

Soutenue en 2006

à Perpignan , dans le cadre de École doctorale Énergie environnement (Perpignan) .


  • Résumé

    L’étude concerne la description de dépôts de carbure de silicium amorphe hydrogéné (a-SiC:H) élaborés par décomposition du tétraméthylsilane (TMS) dilué dans l’argon en plasma basse fréquence à couplage capacitif (n= 50 KHz, DC bias = -50 ;-300V), réalisés à des températures inférieures à 580°C. L’évolution de leur microstructure (FTIR, EDS, XPS) est décrite en fonction des paramètres du procédé. Ces paramètres permettent d’analyser l’effet de la réactivité de surface des espèces issues du plasma, de la nature de ces espèces au travers de variations du temps de séjour du gaz dans le réacteur, de l’énergie des ions d’impact gérée par la polarisation du substrat. L’augmentation du temps de séjour conduit à une réduction globale de la quantité d’hydrogène lié et de silicium (Si/C varie de 1,6 à 0,6 en EDS), la bande d’absorption infrarouge attribuée aux liaisons Si-C décroît au profit d’environnements Si-(CH2)n-Si (FTIR). L’énergie des ions impactant la surface en croissance permet de contrôler le taux de carbone sp3 (lié C-C et C-H) par rapport à sa forme sp2 et aux liaisons C-Si. Les dureté (H) et module d’élasticité (E) de ces films, déterminés par nanoindentation, varient dans les domaines 15 à 31 GPa, et 130 à 225 GPa, respectivement. Ceci permet d’obtenir en fonction des paramètres expérimentaux - particulièrement l’énergie des ions – des rapports H3/E2 élevés et présage de l’intérêt de tels films pour des applications mécaniques sous forte charge : aéronautique, domaine spatial, mécanique de précision. Le comportement tribologique est corrélé à la microstructure. Des coefficients de frottement inférieurs à 0. 16 sont obtenus sous air, vis-à-vis d’un antagoniste acier.

  • Titre traduit

    Experimental analysis and numerical simulations of a PACVD deposition process of the thin films for mechanical applications


  • Résumé

    Hard silicon carbide based films (a-SiC:H) grown from the plasma decomposition of a unique precursor (tetramethylsilane TMS) diluted in argon are obtained in a capacitively coupled low frequency (n= 50 KHz, DC bias = -50;-300V) PACVD device at surface temperature lower than 850K. The evolution of their microstructure (FTIR, XPS, EDS) is described in regard with the experimental parameters. Those parameters permit to check the effect of the surface reactivity, the nature of plasma reactive neutrals through gas residence time and TMS content and the energy of ions impinging the growing film through surface DC bias. The increase of gas residence time leads to a reduction of bonded hydrogen and silicon contents (Si/C vary from 1. 6 to 0. 6), Si-C band absorption decreases to the benefit of Si-(CH2)n-Si environments (FTIR). The energy of impinging ions during growth permits to control the sp3 carbon rate (C-C and C-H) over its sp2 form and C-Si bonds. Hardness (H) and Young modulus (E) of films, determined by nanoindentation, are respectively ranging from 15 to 31 GPa and 130 to 225 GPa depending on the experimental parameters. By exploiting process parameters - specifically the ion bombardment – high H3/E2 ratios are obtained. Such films are good candidates for mechanical applications under high load : aeronautics, space, precision mechanics. The tribological behaviour is correlated to the microstructure. Friction coefficients below 0. 16 are obtained in dry air against steel antagonist.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (281 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 273-281

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  • Cote : TH 2006 SOUM

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