Développement de méthodologies analytiques pour la spéciation chimique de l'antimoine par chromatographie liquide haute performance - génération d'hydrures - irradiation UV - fluorescence atomique. : Application aux écosystèmes marins.

par Waldo Emerzon Quiroz

Thèse de doctorat en Matériaux et environnement

Sous la direction de Martine Potin-Gautier et de Ida De Gregori.

Soutenue en 2006

à Pau en cotutelle avec Valparaiso .


  • Résumé

    L´antimoine est un élément trace toxique. Ses diverses applications industrielles ont contribué à la propagation dans le milieu naturel de ses formes inorganiques plus particulièrement L´agence de protection du milieu ambiant des Etats-Unis USEPA les considère contaminants prioritaires. De plus, il est reconnu que le Sb(III) présente une toxicité 10 fois supérieure à Sb(V). Dans le présent travail de thèse, a été développé une méthodologie pour l´analyse de spéciation de l´antimoine grâce à une chromatographie liquide de haute résolution, en modalité d´échange anionique et à sa détection en ligne par des générations d´hydrures accouplées à fluorescence atomique. Toutes les espèces sont retenues pendant le processus chromatographique et on obtient une séparation quantitative des 3 espèces en moins de 5 minutes. La séparation et la détection ont été optimisées par un plan d´expériences. Les limites de détection par Sb(V), Sb(III) et (CH3)3SbCl2 obtenues dans les conditions expérimentales optimisées ont été de 0. 13, 0. 07 y 0. 13 μg L-1, respectivement. Cette méthodologie a été appliquée à l´étude de la stabilité de Sb(V), Sb(III) et (CH3)3SbCl2 dans des échantillons d´eau de mer. D´autre part, dans cette thèse, on a développé une méthodologie pour l´analyse de spéciation d´antimoine dans les sédiments marins et dans les algues et les mollusques marins. Dans cette étude nous avons abordé des problèmes associés à la stabilité des espèces pendant le processus d´extraction et de compatibilité des différentes solutions extractives employées avec les processus de séparation. Les méthodologies ont été appliquées a la spéciation d´antimoine sur des échantillons marins chilenne.


  • Résumé

    Antimony is a toxic trace element. His industrial applications have contributed to the spread in the natural environment of his inorganic species. The environmetal protection agency of the United States USEPA considers to antimony as a priority pollutant. Actually is recognized that Sb(III) is 10 times more toxic than Sb(V). In this thesis, we have developed a methodology for the speciation analysis of antimony by using high performance liquid chromatography in anionic exchange mode and its detection on-line with hydride generation atomic fluorescence spectrometry. All the species were retained during the chromatographic process, the separation of the three speceies was reached in less than 5 minutes. The separation and the detection were optimized by usind experimental design. The detection limits obtained for Sb(V), Sb(III) and (CH3)3SbCl2 in the optimized experimental conditions were 0. 13, 0. 07 y 0. 13 μg L-1, respectively. This methodology was applied to stability studies of Sb(V), Sb(III) and (CH3)3SbCl2 in marine water samples. On the other hand, in this thesis we have developed a methodology for the specation analysis of antimony in marine sediments, algae and mollusks. In this study we have approached the stability of the species during the extraction procedures and the robustness of the chromatographic separation. In different extraction solutions. The methodologies developed were applied to chilean marine samples.

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Informations

  • Détails : 1 vol. ([24]-148 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliographie p.139-148

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  • Bibliothèque : Université de Pau et des Pays de l'Adour. Service Commun de la Documentation. Section Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : US 458771
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