Microstructures interconnectées dans des eutectiques à base d'oxydes réfractaires élaborés par solidification dirigée

par Nicolas Piquet

Thèse de doctorat en Sciences et ingénierie des matériaux, modélisation, environnement. Surfaces et interfaces

Sous la direction de Léo Mazerolles.


  • Résumé

    Le développement de nouveaux matériaux structuraux pour des applications à haute température dans le domaine de l'aérospatial et en particulier pour des applications moteurs est un véritable enjeu de nos jours. En effet, l'utilisation de superalliages à des températures supérieures à 1150°C est difficile malgré les différentes études réalisées pour augmenter leur performance. Nous avons présenté les résultats obtenus sur des systèmes céramiques eutectiques oxydes-oxydes préparés par solidification dirigée en utilisant soit un four à image soit un montage type Bridgman de manière à étudier l'influence du gradient thermique et de la vitesse de solidification sur la microstructure. Ces matériaux ont été synthétisés à partir d'alumine et d'oxydes de terres rares (Re : Gd, Er, Eu, Yb, Dy)/oxyde d'yttrium pour les systèmes binaires ; une phase zircone est ajoutée comme troisième élément pour les systèmes ternaires. Après solidification, les phases eutectiques sont l'alumine et soit une phase pérovskite ReAlO3 (Re : Gd, Eu) soit une phase grenat Re3Al5O12 (Re : Y, Yb, Er, Dy) pour les systèmes binaires. Pour les systèmes ternaires, les phases sont : l'alumine, la zircone cubique et soit une phase pérovskite ReAlO3 (Re : Gd) soit une phase grenat Re3Al5O12 (Re : Y, Er). Les phases formées ainsi que les microstructures ont été caractérisées par diffraction des rayons X (identification des phases, calcul des paramètres de maille), et par MEB/EDX (homogénéité microstructurale, composition chimique). Nous avons mis en évidence des relations d'orientations entre les phases (TEM/METHR, EBSD) ainsi que l'homogénéité cristalline des échantillons (EBSD). De plus, les propriétés mécaniques ont été étudiées en corrélation avec la microstructure. En particulier, il a été établi que la ténacité des systèmes ternaires est meilleure que celles des systèmes binaires. De plus, des expériences de spectroscopie Raman ont montré que les contraintes résiduelles sont faibles dans ces systèmes binaires (aux alentours de 250 MPa) et que la phase alumine est en compression. Finalement, les premiers essais de fluage en compression (1450-1600°C) ont montré une meilleure résistance au fluage pour les systèmes ternaires, comparativement aux eutectiques binaires. Nous avons aussi étudié l'influence du cyclage thermique et d'un environnement corrosif sur les microstructures et montré leur stabilité dans certaines conditions.

  • Titre traduit

    Interconnected microstructures in refractory oxides based eutectics synthesized by directional solidification


  • Résumé

    The development of new ultra high temperature structural materials in aerospace field and in particular for gas turbine applications is a real challenge nowadays. In fact, the use of superalloys at temperatures beyond 1150°C will be difficult despite of the different studies done to increase their heat-resistance. We presented results obtained on oxide-oxide eutectic ceramic systems prepared by directional solidification using either an arc image furnace or a Bridgman type equipment, in order to study the influence of the thermal gradient and the solidification rate on the microstructure. These materials were synthesized from alumina and rare earth oxide (Re : Gd, Er, Eu, Yb, Dy)/yttrium oxide in the case of binary systems; zirconia was added as a third element for ternary systems. After solidification, the eutectic phases are alumina and either a perovskite phase ReAlO3 (Re : Gd, Eu) or a garnet phase Re3Al5O12 (Re : Y, Yb, Er, Dy) for the binary systems. For the ternary systems the phases are : alumina, cubic stabilized zirconia, and either a perovskite phase ReAlO3 (Re : Gd) or a garnet phase Re3Al5O12 (Re : Y, Er). Constituent phases, microstructures were characterized by X ray diffraction (phase identification, lattice cell parameters), and SEM/EDX (microstructural homogeneity, chemical composition). We evidenced crystallographic relationships between the different phases (TEM/HRTEM, EBSD) and crystalline homogeneity of the samples (EBSD). Moreover, the mechanical properties have been checked in correlation with microstructure. In particular, it has been established that the toughness of ternary systems is better than toughness of binary systems. Moreover, Raman spectroscopy experiments showed that residual stresses are low in binary systems (around 250 MPa) and that alumina phase is in compression. Finally, first compression creep tests (1450-1600°C), showed better creep resistance for ternary systems compared to binary ones. We also studied the influence of thermal cycling and moisture environment on the microstructure and showed their stability in some experimental conditions.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (194 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres

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  • Bibliothèque : Ecole nationale supérieure de céramique industrielle. Bibliothèque.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : 85 PIQ
  • Bibliothèque : Université Paris-Est Créteil Val de Marne. Service commun de la documentation. Section multidisciplinaire.
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