Etude d'un procédé d'élaboration et d'enrobage de poudres nanométriques de zircone yttriée en milieu CO2 supercritique

par Audrey Hertz

Thèse de doctorat en Chimie des matériaux

Sous la direction de Christian Guizard.

Soutenue en 2006

à Montpellier 2 .


  • Résumé

    Les fluides supercritiques présentent une grande variété de propriétés pouvant être utilisées pour l’élaboration de nouveaux matériaux, qualitativement différents de ceux obtenus par des procédés classiques. Le travail présenté ici contribue à la fois à une meilleure compréhension et à l’amélioration d’un procédé de synthèse en milieu CO2-SC pour l’élaboration de poudres de zircone yttriée. Le comportement des mélanges binaires CO2/co-solvant a été étudié avec attention et une modification du procédé par l’ajout d’un système d’injection a été considérée. Des poudres nanométriques (40-100 nm) composées de petites cristallites (5-7 nm), présentant des surfaces spécifiques élevées (150-200 m²/g) et une densification intéressante par frittage SPS (95-97 %dth à 1423 K pendant 15 min) ont pu être synthétisées. Ensuite, un procédé d’enrobage in situ de ces poudres, basé sur la polymérisation en milieu CO2 supercritique, a été développé et étudié. Le PMMA a été choisi comme matériau d’enrobage à cause de ses propriétés protectrices contre l’humidité et ses qualités d’additif lors des procédés de frittage. Pour cette étape d’enrobage, deux mécanismes ont été mis en évidence. Le premier correspond à l’imprégnation de la structure poreuse des particules par le monomère solubilisé dans le CO2. Le second mécanisme considère le dépôt du polymère en surface des particules par l’action de molécules tensioactives adaptées. Les poudres composites obtenues sont plus faciles à manipuler et laissent envisager un meilleur taux de densification que les poudres non enrobées

  • Titre traduit

    Process study for the synthesis and encapsulation of yttria doped zirconia nanometric powders in supercritical CO2


  • Résumé

    Supercritical fluids exhibit a large range of unusual properties that can be exploited for preparing new materials, which are qualitatively different from those derived from classical methods. This work focuses on both a better understanding and improvement of the SC-CO2-assisted sol-gel synthesis method in the case of YSZ powders. Particular attention has been paid to the behaviour of the used CO2/co-solvent binary mixtures and a process modification, using an injection system, was considered. Nanometric powders (40–100 nm) composed of small crystallites (5-7 nm), offering high specific areas (150-200 m²/g) and interesting SPS densification behaviour (95-97 %dth at 1423 K during 15 min) were obtained. Then, an in-situ ceramic powder encapsulation process, using a polymerisation process in SC-CO2, was developed and studied. PMMA was chosen as the encapsulating polymer because of its protective properties against air-moisture and also because of its binding properties in ceramic processing. For this encapsulation step, two mechanisms were considered; the first one corresponds to the porous structure impregnation and the second one to the particle surface covering using a surfactant as anchoring molecule. The derived YSZ/PMMA powders are easy to handle and we expect better compaction and densification rates for these powders

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Informations

  • Détails : 1 vol. (212 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p.173-182. Annexes

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  • Bibliothèque : Bibliothèque interuniversitaire. Section Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : TS 2006.MON-114
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