Étude de l'influence de la viscosité sur les mécanismes de cristallisation appliquée au sodium décahydrate

par Carole Fargeot

Thèse de doctorat en Génie des procédés

Sous la direction de Jean-Paul Klein.

Soutenue en 2006

à Lyon 1 .


  • Résumé

    L’objectif de ce projet est de déterminer l’influence de la viscosité sur les mécanismes de cristallisation, nucléation primaire, secondaire, et croissance. Le sujet est novateur. En effet, nous n’avons connaissance d’aucune étude expérimentale à ce propos. Le produit utilisé pour l’étude est le sulfate de sodium décahydrate, Na2SO4,10H2O. Dans un premier temps, les cristallisations sont conduites dans l’eau pure puis, dans un second temps, le même composé est cristallisé dans une solution aqueuse dont la viscosité est augmentée par l’ajout de saccharose. Les travaux sont réalisés suivant un procédé de cristallisation semi-continue, à température constante. Les paramètres opératoires tels que la viscosité, la masse de semence, le débit d’alimentation et le mobile d’agitation Vis d’Archimède-puits ou hélice Mixel® sont mis en jeu. Par ailleurs, des techniques analytiques de suivi par prélèvements (conductivité, microscopie couplée à l’analyse d’image) ou in situ (sonde de visualisation) sont utilisées pour mesurer la sursaturation et la granulométrie. Les résultats expérimentaux ont permis de montrer et mettre en évidence l’influence de la viscosité sur la cristallisation. Ensuite, une modélisation de la cristallisation est proposée. Un modèle de nucléation secondaire dépendant du cisaillement est développé. Il permet de prendre en compte la viscosité dans les cinétiques de cristallisation et de reproduire, par simulation, les résultats expérimentaux obtenus par ensemencement. La modélisation peut être développée de façon à prévoir l’influence de la viscosité, et ainsi optimiser la mise en œuvre de procédés industriels


  • Résumé

    The objective of this project is to determine the influence of the viscosity on the mechanisms of crystallization, primary, secondary nucléations, and the growth. The subject is innovative; indeed we have knowledge of no experimental study on this matter. The product used for the study is the sulfate of sodium décahydrate Na2SO4,10H2O in aqueous solution. At first the crystallizations are led in pure water then, in a second time, the same compound is crystallized in an aqueous solution by which the viscosity is increased by the addition of saccharose. The works are realized according to a process of semi-continuous crystallization, in constant temperature. The operating parameters such as viscosity, mass of seed, rate of food and impeller (Archimedes screw or Mixel®TT propeller) are involved. Besides, analytical techniques of follow-up by sampling (conductivity, microscopy coupled with image analysis) or in situ (probe of visualization)) are used to measure supersaturation and crystal size distribution. The experimental results allowed to show and to put in evidence the influence of the viscosity on the crystallization. Then, a modelling of crystallization is proposed. A model of secondary nucleation depending on shearing is developed. It makes it possible to take into account viscosity in the kinetics of crystallization and to reproduce, by simulation, the experimental results obtained by seeding crystallization. The model can be developed so as to foresee the influence of the viscosity, and so to optimize industrial processes of crystallization

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Informations

  • Détails : 1 vol. (325 p.-1 p. de dépl.)
  • Annexes : 140 réf. bibliogr.

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Université Claude Bernard (Villeurbanne, Rhône). Service commun de la documentation. BU Sciences.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : T50/210/2006/190bis
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