Elaboration et caractérisation de micro- et nano-composites alumine-zircone pour application orthopédique

par Dan Gutknecht

Thèse de doctorat en Génie des matériaux

Sous la direction de Jérôme Chevalier.

Soutenue en 2006

à Villeurbanne, INSA .


  • Résumé

    Ce travail de thèse a pour objectif l'élaboration et la caractérisation de micro- et nano-composites alumine-zircone appliqués aux têtes fémorales de prothèses de hanches. Les micro-composites ont été élaborés par dispersion atomisation, puis pressage. La dispersion électrostérique a permis de déterminer le taux de dispersant (Darvan C) optimal, pour l'alumine et les zircones (pure et yttriée). Ce taux est de 0. 25 wt%. Cependant, ce type de stabilisation s'est montrée moins efficace que la stabilisation électrostatique, comme en témoignet des agrégats de zircone caractérisés au sein des suspensions par des mesures de rhéologie, et par MEB dans les microstructures des composites frittés. En revanche, par dispersion électrostatique, il est possible d'obtenir des composites homogènes, soit à pH 4,5 pour un mélange d'alumine et de zircone pure ou yttriée, soit à pH 11, pour un mélange d'alumine et de zircone pure. Les micro-composites denses sont caractérisés en terme de propriétés mécaniques, résistance au vieillissement, propriétés biologiques et tribologiques. Pour éviter tout vieillissement, nous avons montré qu'il est nécessaire de proscrire tout agrégat de zircone de la microstructure et d'utiliser un taux de zircone à 16 vol%. Les tests mécaniques d'indentation Vickers, par la méthode d'Anstis, nous ont permis de déterminer les seuils de propagation des fissures de nos différentes nuances, et de sélectionner une nuance contenant 10 vol% de zircone pure. Les caractéristiques en frottement sont par ailleurs comparables à celles des têtes en alumine (référence pour cette application). L'absence de cytotoxicité de notre composite en présence de fibroblastes et d'ostéoblastes a été démontrée par des tests MTT. Enfin, l'élaboration de nanocomposites a nécessité des techniques d'élaboration particulières (dispersion, coulage, et frittage SPS). Le nanocomposite obtenu présente des tailles de grains d'alumine et de zircone de 200nm et 95nm, pour une densité de 98%. Les propriétés mécaniques d'un tel nanocomposite, évaluées par indentation (méthode d'Anstis), se sont avérées similaires à celles d'un composite microstructuré


  • Résumé

    The aim of this work is the processing and the characterization of alumina-zirconia micro and nanocomposites, applied to femoral head of Hip endoprosthesis. Microcomposites have been processed by dispersion, spray drying, and pressing. The electrosteric dispersion has been shown to be less effective than the electrostatic one : some zirconia aggregates have been found in the composite final microstructure. To avoid any ageing, we have shown that it is necessary to eliminate any zirconia aggregate and to use a zirconia rate below 10 vol%. Vickers indentation (Anstis method) have been performed on several gardes in ordre to determine crack propagation thresholds K10. A grade containing 10 pure zirconia vol% have been selected from these measurements. Friction behaviour of this grade has been found to be similar than alumina (reference for this application). The absence of cytotoxity of our composite in the presence of fibroblasts and osteoblasts was shown by MTT tests. Lastly, nanocomposites have been processed using adequate techniques (dispersion casting, and sintering SPS). The nanocomposite obtained presents a grain size of 200 nm and 95 nm, respectively for alumina and zirconia, and a density of 98%. Mechanical properties of such a nanocomposite, evaluated by indentation (method of Anstis), were similar to those of microcomposite.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (133 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. p. 121-133. Glossaire

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  • Bibliothèque : Institut national des sciences appliquées (Villeurbanne, Rhône). Service Commun de la Documentation Doc'INSA.
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : C.83(3124)
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