Maîtrise de la précipitation des polymorphes du carbonate de calcium en vue de la conception d’un procédé de purification en réacteur à lit fluidisé

par Aurélie Dandeu

Thèse de doctorat en Génie des procédés et des produits

Sous la direction de Hervé Muhr.

Le président du jury était Michel Sardin.

Le jury était composé de Hervé Muhr, Jean-Paul Klein, Stéphane Veesler, Bernard Humbert, Jean-Michel Bossoutrot.

Les rapporteurs étaient Jean-Paul Klein, Stéphane Veesler.


  • Résumé

    Le procédé industriel pour purifier des solutions concentrées de chlorure de sodium consiste en la précipitation des ions calcium sous forme de carbonate de calcium et des ions magnésium sous forme d'hydroxyde de magnésium. Ces impuretés étant en faible concentration, la précipitation est menée en réacteur à lit fluidisé en présence d’une forte charge solide. La maîtrise de la qualité du précipité, constitué. Dans un premier temps, une méthode analytique fiable est développée pour déterminer quantitativement la composition d’un mélange de polymorphes : la spectroscopie Raman associée à une méthode de résolution de courbes. Ensuite, la précipitation du carbonate de calcium en réacteur fermé permet d’identifier les paramètres clés du procédé pour maîtriser la composition polymorphique. A partir de ces résultats, un nouveau procédé de purification en réacteur continu à lit fluidisé est conçu et mis en œuvre. L’étude expérimentale réalisée dans celui-ci permet de définir les paramètres opératoires conduisant à une parfaite maîtrise de la qualité du précipité et une conduite optimale de la purification

  • Titre traduit

    Control of precipitation of calcium carbonate polymorphs for the design of a purification process in fluidized bed reactor


  • Résumé

    The purification process of sodium chloride solutions consists of the precipitation of Ca2+ and Mg2+ ions as calcium carbonate and magnesium hydroxide. The impurity content is low, so the best results can be obtained when the precipitation takes place in a fluidized bed reactor where the solid concentration is high. The improvement of the precipitate quality, mainly composed of CaCO3, is necessary for the good running of the process, thus the control of the calcium carbonate polymorphism is essential. First, a reliable method for the quantitative determination of the polymorphic composition using Raman spectroscopy combined with multivariate curve resolution is developed. Then the key parameters which control the polymorphic. composition are identified through the experiments carried out in a batch reactor. Based on these results, a new process using a fluidized bed reactor is designed and experimentally tested. From these experiments, the optimal operating conditions allowing a high level of purification and a very good solid/liquid separation are determined


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Cette thèse a donné lieu à une publication en 2006 par Institut National Polytechnique de Lorraine [diffusion/distribution] à Vandoeuvre-lès-Nancy

Maîtrise de la précipitation des polymorphes du carbonate de calcium en vue de la conception d'un procédé de purification en réacteur à lit fluidisé


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Informations

  • Sous le titre : Maîtrise de la précipitation des polymorphes du carbonate de calcium en vue de la conception d'un procédé de purification en réacteur à lit fluidisé
  • Détails : 1 vol. (227 p.)
  • Annexes : Bibliogr. p. 220-227. Résumé en français et en anglais
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