Influence de la morphologie tridimensionnelle des phases sur le comportement mécanique de réfractaires électrofondus

par Kamel Madi

Thèse de doctorat en Sciences et génie des matériaux

Sous la direction de Samuel Forest et de Michel Boussuge.

Soutenue en 2006

à Paris, ENMP .


  • Résumé

    Le verre est un matériau qui connaît un réel essor. La demande accrue de nouvelles formulations pour atteindre des hauts niveaux de qualité (verre pour écrans plasma et LCD) impose des défis toujours plus grands pour la conception et l’optimisation des fours verriers. Les réfractaires électrofondus sont les candidats idéaux pour répondre à ces exigences. Leur procédé d’élaboration (électrofusion), proche de la fonderie des métaux, leur confère une microstructure tout à fait originale, très différente des microstructures obtenues par les procédés plus classiques de l’industrie céramique. L’objectif de l’étude est d’étudier les relations entre les propriétés mécaniques macroscopiques des réfractaires électrofondus, responsables de leurs propriétés d’usage, et leur structure microscopique, telle qu’elle résulte de leur procédé d’élaboration. La méthodologie utilisée dans ce travail est basée sur une approche numérique micro-macro. Nous appliquons la méthode des éléments finis à la morphologie réelle des matériaux, caractérisée par la technique de microtomographie à rayons X, à l’ESRF, au synchrotron de Grenoble. L’exploitation de ces images permet, dans un premier temps, de mettre en évidence que les phases en présence (zircone, phase vitreuse) sont spatialement interconnectées. Si, sur une simple coupe 2D, l'allure de la microstructure s'apparente à celle d’un fritté, la réalité est beaucoup plus complexe. La forte imbrication des dendrites (« interlocking ») assure l’existence d’un squelette continu de zircone. Dans un second temps, nous avons quantifié les rôles joués par les constituants à partir d'observations, par microtomographie X, d'échantillons prélevés dans des éprouvettes déformées en fluage à haute température. Le fluage semble être totalement contrôlé par la zircone, la phase vitreuse n’ayant aucun rôle structurant. Parallèlement, des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, permettent de modéliser une partie des phénomènes impliqués lors du refroidissement : fluage à haute température, microfissuration à basse température. La loi de fluage du squelette de zircone a été identifiée par méthode inverse à 1400°C, à partir de sa morphologie réelle 3D. Les réponses en fluage et les contraintes locales obtenues sont similaires pour les réalisations étudiées et en accord avec l’expérience. Après avoir validé notre modèle en fluage, tout l’intérêt a été de pouvoir l’appliquer à la simulation d’un refroidissement de 800°C à l’ambiante (calcul thermo-elasto-viscoplastique). Les maillages des volumes étudiés contiennent un grand nombre de degré de liberté. Nous avons donc eu recours au calcul parallèle sur un cluster de 12 bi-processeur conduisant à des temps de calcul de 36 heures environ. Les prédictions obtenues permettent d’évaluer les niveaux de contraintes générés dans le matériau du fait du différentiel de dilatation entre les deux phases. Les risques d’endommagement par microfissuration de la phase vitreuse sont étudiés au travers d’un modèle d’endommagement non couplé, en utilisant un critère de type fragile, formulé en contrainte principale positive maximale.

  • Titre traduit

    Influence of the 3D morphology of the phases on the mechanical behavior of fused-cast refractories


  • Résumé

    Demand of new high quality glass compositions requires a better knowledge of the design and an optimization of glass furnaces concept. Fused-cast refractories are the best candidates for this challenge. Their manufacturing process, similar to that used in metallurgical foundry, leads to an original microstructure, very different from the ones obtained by conventional techniques (sintering). This work aims to study the macroscopic mechanical behaviour of fused-cast refractories from the knowledge of the microstructure topology and the properties of the elementary constituents. A numerical micro-macro approach is used. Finite element modeling which introduces explicitly the original microstructure morphology of the actual material, including phase distribution, is performed. 3D representations of the material have been characterized using high energy X-ray microtomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF, Grenoble, France) with one of the highest resolution available on the ID19 beamline that has been used at ESRF. At first, the exploitation of these images allowed to demonstrate that both phases in the material are interconnected, contrary to sintered materials constituted of isolated grains. The sharp imbrication of the dendrites (interlocking) creates a continuous skeleton of zirconia responsible of the high creep resistance observed at high temperature. Subsequently, the roles played by the phases at high temperature (1400°C) were quantified from 3D observations of the microstructure, using X-ray micro-tomography at room temperature, of crept samples at different strain levels. Results confirm that, at high temperature, deformation is controlled by zirconia, whereas the glassy phase does not play any structural role. In parallel, finite element simulations have been performed to simulate some of the phenomena occuring during the stage of refractories cooling : creep at high temperature and damage at low temperature. 3D grids were built from the stack of segmented images : (i) first a triangulated closed surface domain is obtained using the marching cube algorithm from 3D voxels, (ii) then an unstructured tetrahedral mesh is built on the basis of the surface triangulation using advancing front method. The creep law of the zirconia skeleton is identified by an inverse method at 1400°C, from its 3D real morphology. Numerical creep tests were performed and compared with experiments. A good agreement is revealed. Afterwards, the objective was to simulate the end of cooling (thermo-elastoviscoplastic simulations). The large size of the volumes implies grids with a high number of nodes, that require the use of a large number of parallel processors in order to perform finite element calculations. In our case, 12 bi-processors have been used (time of calculation : 36 hours). Predictions allow to quantify the level of stresses in the material caused by the differences in thermal expansion between the constituents. The large stress values calculated explain the observed microcracking of the glassy phase or of the interfaces during cooling. To quantify the risk of damage in the glassy phase, an uncoupled damage model based on the maximum positive eigen stress criterion has been formulated.

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  • Détails : 1 vol. ( 294 p.)
  • Annexes : Bibliogr. 140 réf.

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