Contribution à l'étude de l'activation thermique du kaolin : évolution de la structure cristallographique et activité pouzzolanique

= Contribution to the study of thermal activation of kaolin : crystallography evolution and pozzolanic activity.

• Auteur / Autrice : Christelle Bich
• Direction : Jean Pera
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie civil
• Date : Soutenance en 2005
• Etablissement(s) : Lyon, INSA

Mots clés

Mots clés contrôlés

Minéralogie

Cristallographie

Mortier

Kaolin

Résumé

La métakaolinite est une pouzzolane de synthèse couramment utilisée dans le domaine du génie civil. Elle est le résultat de la calcination de la kaolinite. Ce travail permet de compléter les études sur le comportement thermique de la kaolinite, notamment celui de la déshydroxylation. Cette transformation est suivie par plusieurs méthodes analytiques (Analyses thermiques, IRTF, RMN-MAS, DRX), ainsi ceci permet d'étudier l'évolution de la formation de la métakaolinite, des structures cristallographiques et d'appréhender la cinétique de déshydroxylation. Une kaolinite désordonnée se déshydroxyle plus rapidement qu'une kaolinite ordonnée. Les observations en RMN-MAS nous conduisent à définir la métakaolinite par un désordre local important. Elle conserve dans sa structure minéralogique des traces de la structure de la kaolinite mère. L'activité pouzzolanique a pu être déterminée par la quantification de l'hydroxyde de calcium consommé par les métakaolins de l'étude. Une calcination incomplète de kaolin synthétise des pouzzolanes très réactives. L'étude de corrélation multiple a permis de montrer que l'activité pouzzolanique à 7 jours est essentiellement liée à la structure minéralogique des atomes d'aluminium, de silicium et à la présence de défauts de surface. La substitution de 25% de ciment par des métakaolins hautement déshydroxylés, entraîne une amélioration des résistances mécaniques à 28 et 90 jours. Les paramètres agissant sur le développement des résistances mécaniques sont la quantité de grains inférieurs à 10 μm, la quantité d'atomes de silicium Q3 organisé et la teneur en atomes d'aluminium hexacoordonné.

The utilisation of calcined clay (metakaolin) as a pozzolanic material for mortar and concrete has received considerable attention in recent years. This work deals with the influence of the calcination conditions of kaolinite and the characterisation of dehydroxylation. The mechanism of thermal dehydroxylation has been investigated by means of kinectics description and characterisation of structural modifications occurring during the transformation into metakaolinite (thermical analysis, infra-red spectrometry, MAS-NMR, X-Ray diffraction). Clearly, the kinetic of kaolinite dehydroxylation is depends upon the degree of disorder of kaolinite crystals. The dehydroxylation of disordered kaolinite is easier than the dehydroxylation of well ordered kaolinite. Metakaolinite is the subsequent of the structural breakdown of kaolinite. 29Si and 27Al RMN-MAS show that metakaolin contains Al in octahedral, pentahedral, tetrahedral coordination and differents sites of Si. Metakaolin contains small amounts of the original structure of kaolinite. Metakaolin partially dehydroxylated is highly pozzolanic. Flash calciner produces very reactive métakaolin. Pozzolanic activity (at 7 days) depends on the mineralogical structure of Al, Si and surface state. Blended cements containing 25% metakaolin, exhibit interesting mechanical properties at 28 and 90 days. The compressive strength of blended cement depends on physical parameters like particule size distribution.