Structure, propriétés, mécaniques et résistance à l'oxydation de revbêtements durs de type nanocomposite élaborés par pulvérisation magnétron réactive : influence de la nature des éléments constitutifs de films Zr-Si-N, Zr-Ge-N et Ti-Si-N

par David Pilloud

Thèse de doctorat en Chimie - Physique

Sous la direction de Libor Makovicka.

Soutenue en 2005

à Besançon .


  • Résumé

    Les revêtements nanocomposites, apparus dans le milieu des années 90, permettent d'accroître efficacement les propriétés mécaniques et la résistance à l'oxydation à chaud de nitrure de métaux de transition traditionnellement rencontrés dans la protection d'outils de coupe et de mise en forme. L'objectif de ce travail consiste en l'étude des effets du non-métal sur les propriétés de revêtements durs des systèmes Zr-Si-N, Zr-Ge-N et Ti-Si-N élaborés par pulvérisation magnétron réactive. Une étude préliminaire a permis de distinguer les conditions opératoires permettant d'obtenir des films de ZrN et de TiN les plus proche de la stœchiométrie. Nous montrons que les systèmes dopés au silicium passent d'une solution solide à une structure nanocomposite puis amorphe selon la teneur en silicium des couches. Les effets de la composition et de la tension de polarisation sur l'ensemble des propriétés de ces films sont aussi envisagés. Nos investigations montrent que leur structure nanocomposite apportent une amélioration de la résistance à l'oxydation et des propriétés mécaniques aux films à base de silicium. Pour le système Zr-Ge-N, la nitruration plus difficile du germanium ne semble pas conduire à la ségrégation nécessaire à l'établissement d'une structure nanocomposite mais conduit à une meilleure tenue à l'oxydation. De manière générale, le dopant joue un rôle actif dans la stabilisation par effet de " taille de grains " de la couche d'oxyde formée.

  • Titre traduit

    Structure, mechanical, properties and oxidation resistance of hard nanocomposite coatings elaborated by reactive magnetron sputtering : influence of the nature of elements in Zr-Si-N, Zr-Ge-N and Ti-Si-N films


  • Résumé

    Nanostructured coatings, born in the middle of nineteenth, are able to improve efficiently mechanical and oxidation resistance of transition metal nitrides usually encountered in the field of tool protecting and forming coatings. The aim of this work consists in the study of sputter deposited Zr-Si-N, Zr-Ge-N and Ti-Si-N hard coatings. Preliminary study presents the best elaboration conditions bringing to the nearest stoichiometric nitride films. This work shows that the structure of silicon containing systems passes from a solid solution to a nanocomposite and an amorphous one versus the film's silicon contents. Composition and bias voltage effects are also envisaged in term of control of the main properties of the films. Oxidation resistance and mechanical properties show a good compromise when a nanocomposite structure is reached. Despite a good oxidation resistance, the lower nitridation of the Ge seems not leading to the formation of nanocomposite coatings for the Zr-Ge-N system. By and large, the occurrence of the oxide phase is linked by a “grain size effect” when adding a doping element.

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Informations

  • Détails : 1 vol. (XIII-214 p.)
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliographie p. 183-202

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  • Bibliothèque : Bibliothèque universitaire Lucien Febvre (Belfort).
  • Disponible pour le PEB
  • Cote : Th.Sc.2005.12.B
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