Etude des propriétés structurales et modélisations de poudres nanostructurées de fer obtenues par broyage mécanique

par Moussa Grafoute

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Jean-Marc Greneche.

Soutenue en 2004

à Le Mans .


  • Résumé

    Ce travail est consacré à l’étude des propriétés structucturales et magnétiques de poudres nanostructurées de fer pur obtenues par broyage haute énergie. L’analyse par spectrométrie Mössbauer et par diffraction de rayons X, en fonction du temps de broyage, nous a permis de rendre compte de la nature structurale et microstructurale de ces poudres. L’étude par diffraction de rayons X met en évidence une taille moyenne de grains cristallins (type CC) de 13 nm séparés par des joints de grains dont la proportion atomique permet d’estimer leur épaisseur ~ 0. 7 nm. La structure hyperfine observée sur les spectres Mössbauer met en évidence la présence d’une seule composante magnétique à raies fines, attribuée aux grains cristallins avec un champ hyperfin typique de la phase CC. Contrairement aux mesures magnétiques de FC et ZFC, la présence de joints de grains est indispensable pour comprendre les résultats. Afin de comprendre la structure de ces poudres nanostructurées de fer et le rôle des joints de grains, nous avons appliqué la méthode de Monte-Carlo basée sur l’utilisation d’un potentiel de type «Embedded Atom Method». Cette méthode nous a permis de décrire une structure granulaire réaliste composée de grains et de joints de grains résultant de la proximité de grains orientés différemment. La technique consiste à effectuer un recuit simulé à l’aide d’une méthode du thermostat modifiée pour rendre compte de l’histoire de l’échantillon (structures métastables obtenues par broyage haute énergie). L’approche numérique prédit une configuration structurale à l’interface qui n’est, ni de type CC, ni de type CFC mais en accord avec les résultats expérimentaux.

  • Titre traduit

    Study of the structural properties and modelizations of nanostructured powders of pure iron obtained by mechanical grinding


  • Résumé

    This work is devoted to the study of the structural and magnetic properties of nanostructured powders of pure iron obtained by mechanical grinding in a planetary ball mill in argon atmosphere. The analysis by 57Fe Mössbauer spectrometry and X-ray diffraction versus grinding time allows to characterize both the structural and microstructural nature of these powders. The study by X-ray diffraction indicates an average size of crystalline grains bcc-Fe estimated at 13 nm, separated by grain boundaries, the atomic proportion of which makes possible an estimate of their thickness at 0. 7 nm. The hyperfine structure observed on the Mössbauer spectra shows the presence of only one sextet narrow lines, unambiguously attributed to bcc-Fe crystalline grains. On the contrary, both ZFC and FC magnetic measurements show at low temperature magnetic a freezing consistent with the presence of grain boundaries. In order to describe the structure of these nanostructured iron powders and the role of the grain boundaries, Monte-Carlo calculations based on the "Embedded Atom Method" have been developed. This method allows us to describe a realistic granular structure built up of randomly crystalline grains linked by grain boundaries. The technique consists in carrying out simulated annealing using a method of modified thermostat to account for the history of the sample (metastable structures obtained by mechanical milling). Numeric calculations give evidence for a structural configuration at the interface which is, neither bcc, nor fcc type, but consistent with the experimental results.

Consulter en bibliothèque

La version de soutenance existe sous forme papier

Informations

  • Détails : 138 p.
  • Notes : Publication autorisée par le jury
  • Annexes : Bibliogr. en fin de chapitres

Où se trouve cette thèse ?

  • Bibliothèque : Le Mans Université (Le Mans). Service commun de documentation.
  • Non disponible pour le PEB
  • Cote : 2004LEMA1016
Voir dans le Sudoc, catalogue collectif des bibliothèques de l'enseignement supérieur et de la recherche.